一、空气中VOCs的质量保证和质量控制

1．吸附剂-溶剂解吸-气相色谱法

(1)采样中质量保证和质量控制

①新填装的吸附管或新购吸附管都应标记唯一性代码和表示样品气流方向的箭头，并建立吸附管信息卡片，记录包括吸附管填装或购买日期、最高允许使用温度和使用次数等信息。

②采样泵在采样前后流速的相对偏差不应大于10%。

③每批样品必须采集全程空白。现场空白样品同样品管一起分析。现场空白样品中单个目标物的检出量应小于样品中相应检出量的10％或与空白管检出量相当。

(2)样品分析中质量保证和质量控制

①对不同批次活性炭采样管，要分别绘制工作曲线，以消除活性炭采样管对目标物的影响。

②工作曲线相关系数均大于0.99。

③每批样品至少分析一个实验室空白。

④采集样品前，应抽取1～2个吸附管进行空白检测，目标物本底质量应小于样品中目标物质量的10％或小于1 ng 。

⑤每批样品分析时应带一个校准曲线中间浓度校核点，中间浓度校核点测定值与校准曲线相应点浓度的相对误差应不超过30%。若超过允许范围，应重新配制中间浓度点标准溶液，若还不能满足要求，应重新绘制校准曲线。

⑥未知化合物的相对保留时间一定要在±0.06 RRT单位内（），方可认为是目标化合物。

2．针筒或者气袋-直接进样-气相色谱法（或者气相色谱质谱法）

(1)采样中质量保证和质量控制

①每批气袋或者针筒均需抽出1～2个针筒进行空白检验，目标化合物的检出浓度不得高于方法检出限。

②气袋使用温度不超过225℃，不适用高极性化合物取样，如醇类和胺类等。

③气袋样品采集不要超过容量的80%。

④采集废气样品时，在生产周期内，小时平均样需要间隔采集2～4个样品。

(2)样品分析中质量保证和质量控制

①针筒样品采样后尽量在12h内分析。

②当分析一个高浓度样品后，在分析下一个样品前，为避免干扰和污染，需加分析一个空白样品，空白样品未检出，方可继续分析下一个样品。

③其余同本节吸附剂-溶剂解吸-气相色谱法的样品分析中质量保证和质量控制中的②、③、④。

3．吸附剂-热解析-气相色谱法（或者气相色谱-质谱法）

(1)采样中质量保证和质量控制

参考吸附剂-溶剂解吸-气相色谱法采样中质量保证和质量控制。

(2)样品分析中质量保证和质量控制

参考吸附剂-溶剂解吸-气相色谱法样品分析中质量保证和质量控制。

4．真空罐采样-气相色谱质谱法

(1)采样中质量保证和质量控制

①罐清洗空白。在每次采样前，均先对采样罐进行清洗、加湿和测漏。每清洗20只应至少取一只气罐注入高纯氮气分析，确定清洗过程是否清洁，检出化合物浓度不能高于方法检出限，每个被测出浓度过高的样品的罐在清洗后下一次使用前都应进行本底污染的分析。

②实验室空白。实验室空白用来确定实验室环境、试剂或仪器系统是否存在污染或干扰。注入高纯氮气的清洁罐作为实验室空白样。分析每一批样品前必须做实验室空白，连续进样每24 h做一次。每个化合物的实验室空白不得高于方法检出限。

③现场空白。现场空白用于评价样品在现场被污染或干扰的可能性。在实验室抽成真空的采样罐，该罐除了不进行采样，与其他样品经历相同的处理过程，包括现场暴露、运输、存放与实验室分析。现场空白在分析前注入高纯氮气加压。

(2)样品分析中质量保证和质量控制

①平行样的测定。一般每10个样品或每批次（少于10个样品／批）分析一个平行样。

②样品加标。一般每10个样品或每批次（少于10个样品／批）分析一个加标样品。加标浓度为原样品浓度的1～5倍或曲线中间浓度点，加标样与原样品在完全相同的测试条件下进行分析。

③校准曲线。若校准曲线目标化合物RF的相对标准偏差（RSD）小于等于30%，可以用5个浓度RF值的均值即平均响应因子来作定量。若目标化合物RF的相对标准偏差(RSD）大于30%，需要检查系统稳定性：更换色谱柱或采取其他措施，然后重新绘制校
准曲线。

④仪器性能检查。在仪器调谐通过后，进行4-溴氟苯（BFB）检查，通过后方可进行样品分析。

⑤连续校准。在仪器运行期间，需要用校准曲线的一个浓度点进行连续校准，其目的是评价仪器的灵敏度和线性。

连续校准每12h分析1次。计算连续校准与最近一次初始校准曲线的百分偏差，每个目标化合物的百分偏差低于前一次校准的30%。如果连续分析几个连续校准都不能达到允许标准，就要重新绘制校准曲线。