1．采样中质量保证和质量控制

①所有样品均需采集平行双样。

②采集样品时，倾斜采样器和样品瓶，将样品缓慢地从采样器导入样品瓶中，直至满瓶，应尽量减少由于搅动引起的挥发性化合物逸出，并避免将空气气泡引入采样瓶。

2．样品分析中质量保证和质量控制

（1)质谱校准

在制备校准曲线之前须对气相色谱／质谱仪进行仪器自动或手动调谐，当调谐合格后，分析质谱校准标准BFB，进行4-溴氟苯（BFB）检查，通过后方可进行样品分析。否则就需要对质谱仪的某些参数进行调整或者考虑清洗离子源。

(2）标准曲线线性要求

若每个目标化合物的RSD小于等于25%，则可认为其相对响应因子在标准曲线范围内与其浓度呈直线关系，标准曲线成立，方可使用平均相对响应因子RF进行定量计算。

(3)后续标准曲线验证标准

每20个样品或每批次（少于20个样品／批）分析1次后续标准曲线验证标准。如果后续标准曲线验证标准符合校准曲线的允许标准，方可继续分析样品。

每个目标化合物的百分偏差要小于等于30%。要确保内标物定量离子的峰面积不得低于前一次校准的30％以上，或比标准曲线少50％以上。后续标准曲线验证标准分析一定要在空白和样品分析之前。如果连续分析几个后续标准曲线验证标准都不能达到允许标准，要重新制作标准曲线。

(4）实验室空白

每批样品均需分析至少一个实验室空白，当实验室空白中目标化合物低于方法最低检测限时，认为合格，方可分析样品。

(5）全程空白

每批样品均需分析至少一个全程序空白，全程序空白中目标化合物的检出情况要出具在样品分析报告中。

(6）平行样的测定

虽然每个样品均采集平行双样，一般每20个样品或每批次（少于20个样品／批）分析一个平行样。用来测量与样品采集、贮存及实验室分析相关的精密度。

注：介于挥发性有机物的特殊性，不作室内平行分析，每个样品瓶中的样品只允许分析一次。

(7）在分析二氯甲烷时要格外注意实验室的污染

这是由于实验室大量使用二氯甲烷作为萃取溶剂，可通过空气传播干扰分析。而且二氯甲烷能够渗透过聚四氟乙烯管壁并能吸附在实验服上，所以挥发性有机物分析及样品贮存区域要与二氯甲烷的使用区域隔离，所有气相色谱载气及进样气管路必须使用不锈钢或铜管。

(8)在传送管路系统中不可存在冷点或活性点

如果在传送管路系统中存在冷点或活性点，则高沸点化合物将会受到不可逆吸附，影响测定准确度，并可能造成残留污染。

(9)方法的准确度及精密度性能验证

实验室在使用本方法分析样品前必须对方法的准确度及精密度性能进行验证，并测出方法检出限（MDL )。当分析条件有变化时，如色谱柱、色谱条件、萃取条件及内标物改变时亦要对方法性能进行验证。

验证时准备四个平行的、浓度为标准曲线中点的实验室空白加标样品（实同后续标准曲线验证样品），分析后计算各待测物的平均回收率及相对标准偏差。

(10）加标样质控范围

清洁基质加标样品所得各目标化合物结果的平均值与加入值的差别不得大于30%，且各目标化合物结果的相对标准偏差不得大于25%；样品基质加标样结果若超出此范围，要在报告中予以说明。

(11）替代物回收率

实验室应对每个样品中替代物回收率进行评价。替代物回收率的控制限通过统计方法建立：随机抽取至少20个样品分析数据，计算每个替代物回收率的标准偏差，以标准偏差正负3倍作为控制标准。在建立本实验室控制限前可执行表2.5所列标准。

（12）其他要求

①GC/MS系统必须调谐达到BFB的标准，并通过后续标准曲线验证及方法空白样检验。变换试剂时也要进行方法空白分析，以避免实验室潜在的污染。

②样品基质影响报告中必须有一个以上的基质加标和一个样品平行，或者基质加标和基质加标平行。是分析样品平行还是基体加标平行，视样品情况而定。如果样品中预计含有目标分析物，则可以采用样品平行，否则采用基体加标平行。