一、样品制备

土壤和沉积物样品首先除去枝棒、叶片、石子等可见明显异物，然后一般需干燥脱水和均化。常用的脱水方式有避光条件下自然风干、冷冻干燥等。风干不适于处理挥发性相对较强的半挥发性有机物，在有冷冻干燥仪的前提下，冷冻干燥为最佳处理方式，可以最大程度上减少半挥发性有机污染物在处理过程中的损失。若含水量少，也可采取与无水硫酸钠一起研磨来除水。均化主要包括研磨和过筛。

二、样品净化

对于土壤、大气颗粒物等固体样品的索氏提取、加速溶剂萃取或微波辅助萃取等提取物及废水样品提取物，有必要对其进行净化，以去除千扰物、降低进样和色谱柱体系的污染风险、提高色谱柱的分离性能。层析净化是目前普遍采用的半挥发性有机污染物样品净化方法，目的是除去萃取液中的脂肪烃类和其他干扰组分，常用的层析柱有硅胶柱、弗罗里硅土柱（硅酸镁柱）、氧化铝柱、凝胶渗透色谱柱等。根据样品含水量情况在层析柱顶层覆盖一层无水硫酸钠，对于沉积物、土壤等可能含硫杂质的样品，采用在层析柱添加铜粉层去除硫杂质等。

当分析的目的是筛查全部半挥发性有机物时，一般使用凝胶色谱净化方法。凝胶色谱理论上可以较好地保留酞酸酯类、苯酚类、硝基苯类等大部分半挥发性有机物。当分析目的只关注半挥发性有机物中的部分组分，可采取不同吸附剂净化方法进行处理。针对不同目标物可采用的净化方法见表3.3。硅酸镁可对除苯酚类之外的大多数化合物进行净化，苯酚类化合物衍生化后采用硅胶净化法。