目前半挥发性有机污染物的测定方法主要有气相色谱法（Gas chromatography，GC),气相色谱-质谱法（Gas chromatography一mass spectrometry, GC-MS)、高效液相色谱法（Highperformance liquid chromatography, HPLC）等。

一、气相色谱法（GC )

气相色谱法是分离分析半挥发性有机污染物的常用方法之一，主要是通过相对保留时间确定目标组分，通过色谱峰峰高或峰面积采用内标法或外标法确定其含量。在GC检测中，选择合适的色谱柱、色谱条件和高灵敏度检测器至关重要。非极性或弱极性色谱柱是分析半挥发性有机污染物常用色谱柱。由于半挥发性有机污染物相对分子质量较大，挥发性较低，故通常需要较高的柱温，色谱柱温度控制常采用程序升温方式。

GC中常用的检测器有火焰离子化检测器（FID )、电子捕获检测器（ECD)、火焰光度检测器（FPD）和氮磷检测器（NPD)，不同的半挥发性化合物组分选择不同的检测器，因此一般一个气相色谱方法适用于某一类半挥发性化合物的分析，如通用型检测器FID适合苯系物、多环芳烃等半挥发性有机污染物检测，ECD适用于含有电负性较强的基团的半挥发性有机污染物检测，根据目标物的性质选择相应合适的检测器，目前的标准分析方法中，氯苯类用ECD (GB/T 5750.8-2006)、硝基苯类用ECD (GB 13194-91）。

对于多组分样品，由于检测器抗干扰能力弱，对样品预分离要求较高，当遇到组分不明的干扰物与被测物的峰相重叠或两者的保留时间非常接近时，GC难以判断，易出现“假阳性”。可使用与该色谱柱极性差别较大的另一根色谱柱同时进行分析鉴定，即使用双柱、双检测器定性，可在一定程度上减少错误的判断。也可用加标样使峰高叠加的方法来判断被测物组分。

以硝基苯类为例，具体介绍气相色谱分析方法。

仪器分析参考条件：

色谱柱：HP-130 m X 0.25 mm X 0.25 um

升温程序：60℃(0 min)→10℃/min→200℃(0 min）→15℃/min→250℃(0 min)。

进样口温度：280℃；分流进样；载气流速：1.3 ml/min。

检测器：ECD；温度300℃ 。

采用被测样品与硝基苯类的标准样品在色谱图上的保留时间定性，保留时间见表3.4，色谱图见图3.1。

水样中可能共存的有机氯农药（六六六、DDT),卤代烃、氯苯等有机化合物在电子捕获检测器上虽有响应，但因保留时间的不同，对方法无干扰。