1.注意事项

DAST[(CH₃CH₂)₂ NSF₃]和BAST[(CH₃OCH₂CH₂)₂ NSF₃；商品名为Deoxofluor]易水解生成HF，所以在使用的时候要和使用氢氟酸及其铵盐一样，需特别注意。当纯的DAST加热超过40～50℃时会发生爆炸，所以在其加热的时建议使用防护板。由于底物的反应活性而需要较高温度时，可选择较为安全的BAST(Deoxofluor)，它在加热的过程中只会缓慢分解而不会发生爆炸。

2.醇类化合物氟化反应的一般步骤

氮气保护下，在一装有N₂导入管、隔膜及电磁搅拌的50mL三颈瓶中加入BAST(2.43g, 11mmol)的无水CH₂C1₂(2.0mL)，在-78℃(苄醇14)或室温(保护的葡萄糖16)下，向上述体系加入10mmol醇类化合物的CH₂C1₂(3.0mL)溶液。GC-MS跟踪反应直至起始原料反应完全。反应结束后，将反应液倾倒入25mL饱和NaHCO₃溶液中，当CO₂气体不再冒出后，用CH₂C1₂(3×15mL)萃取，无水Na₂SO₄干燥，过滤，减压除去溶剂。快速柱色谱(正己烷/乙酸乙酯)分离即可得到产品：苄基氟15 (1.05g，产率96％);氟代葡萄糖17(5.32g，产率98%, a/β=28:72)(图式A.7)。

图式A.7  用BAST(Deoxofluor)作为氟化试剂进行的醇类化合物的氟化反应

3.醛、酮类化合物氟化反应的一般步骤

在一个装有N₂导入管、电磁搅拌的25mL聚四氟乙烯的反应瓶中，加入10mmol醛18或酮20和CH₂C1₂(3.0mL)。室温下，加入BAST(3.76g, 17mmol)的CH₂C1₂(2.0mL)溶液。加入乙醇(92mg, 116uL 2mmol)(现场生成催化量的HF)后，混合物在室温下搅拌反应。GC-MS跟踪反应直至起始原料完全消失。反应结束后，将反应液倾倒入饱和的NaHCO₃溶液中，当CO₂气体不再冒出后，用CH₂C1₂(3×15mL)萃取，无水Na₂SO₄干燥，过滤，减压除去溶剂。快速柱色谱(正己烷/乙醚)分离即可得到产品：二氟甲苯19(1.22g，产率95％); 1,1-二氟-4-叔丁基环己烷21(1.50g，产率85％)(图式A.8)。

图式A.8  用BAST(Deoxofluor)作为氟化试剂进行的醛、酮类化合物的氟化反应