一、试样的称量方法

1.指定质量的试样的称量方法(固定称样法)

在分析工作中，有时要求准确称取某一指定质量的试样。例如：要求配制浓度为^C(1/6K₂Cr₂O₇)=0.1000mol/L的K₂Cr₂O₇标准溶液1000mL，需称取4.904g K₂Cr₂O₇。在例行分析中，为了便于计算结果或利用计算图表，往往要求称取某一指定质量的被测样品，这时可采用固定称样法。此法要求试样在空气中稳定。称量方法如下：

在天平上准确称出容器的质量(容器可以是小表面皿、小烧杯、不锈钢制的小簸箕或碗形容器、电光纸等)，然后在天平上增加欲称取质量数的砝码，用药勺盛试样，在容器上方轻轻振动，使试样徐徐落入容器，调整试样的量至达到指定质量。称量完后，将试样全部转移入实验容器中(表面皿可用水洗涤数次，称量纸上必须不黏附试样)。

此法也可用于称取不是指定质量的试样。

2.减量法称样

减量法称样的方法是首先称取装有试样的称量瓶的质量，再称取倒出部分试样后称量瓶的质量，二者之差即是试样的质量，如再倒出一份试样，可连续称出第二份试样的质量。

此法因减少被称物质与空气接触的机会故适于称量易吸水、易氧化或与二氧化碳反应的物质，适于称量几份同一试样。称量方法如下：

在称量瓶中装入一定量的固体试样，例如要求称2份0.4～0.6g试样，可用天平称取1.2g试样装入瓶中，盖好瓶盖，手带细纱手套或用纸条套住称量瓶放在天平盘上，称出其质量。取出称量瓶在容器(一般为烧杯或锥形瓶)上方，使瓶倾斜，打开瓶盖，用盖轻敲瓶口上缘，渐渐倾出样品(图2-5),估计已够0.4g时，在一面轻轻敲击的情况下，慢慢竖起称量瓶，使瓶口不留一点试样，轻轻盖好瓶盖(这一切都要在容器上方进行，防止试样丢失)，放回天平盘上。分别以减去0.4g和减去0.6g砝码试称，确定试样质量在0.4～0.6g之间后，准确称出其质量。如一次减样，不够0.4g，应再倒一次，但次数不能太多。如倒出的试样超过要求值，不可借助药勺放回，只能弃去重称。两次质量之差就是试样质量。如要再称一份试样，则仍按上述方法倒样、称量，第二次质量与第三次质量之差即为第二份试样的质量。

例如：

液体试样可以装在小滴瓶中用减量法称量。

图2-5从称瓶中倒出试样的操作方法

3．挥发性液体试样的称量

用软质玻璃管吹制一个具有细管的球泡，称为安瓶，用于吸取挥发性试样，熔封后进行称量。沸点低于15℃的试样，球泡壁应稍厚。泡壁均匀，在木板上敲击不碎。先称出空安瓿质量，然后将球泡部在火焰中微热，赶出空气，立即将毛细管插入试样中[图2-6(1)]，同时将安瓿球浸在冰浴中(碎冰＋食盐或干冰＋乙醇)待试样吸入到所需量(不超过球泡2/3)，移开试样瓶，使毛细管部试样吸入，用小火焰熔封毛细管收缩部分[图2-6(2)]，将熔下的毛细管部分赶去试样，和安瓿一起称量，两次称量之差即为试样质量。

图2-6挥发性试样称量用安瓿

盛装沸点低于20℃的试样时应带上有机玻璃防护面罩。