一、样品的制备

(一)制备样品的要求

在红外吸收光谱测试中应使用纯度大于98％的单一组分的纯物质，以避免杂质对吸收光谱的干扰。为获得纯物质，对多组分或含杂质样品可用重结晶、萃取、柱色谱、薄层色谱等方法进行纯化制备。

由于水本身有红外吸收，会严重干扰样品的红外吸收谱，还会浸蚀吸收池盐窗，因此样品应不含游离水；对含水样品应使用CaF₂、AgCl或KRS-5吸收池，并可用差谱技术减除水对谱图的干扰。

为获得吸收峰形清晰的吸收谱图，应将谱图中大多数吸收峰的透射比调节在5％～90％范围内。为此应适当选用样品的浓度和测试样品的厚度，以满足上述要求。

(二)固态样品

固态样品可用薄膜法、糊状法和压片法制备。

1．薄膜法

对可塑性样品可在平滑的金属表面滚压成薄膜。对熔点低、熔融后不分解的物质，可将其熔融后直接涂在盐片上。对大多数聚合物可将其溶于挥发性溶剂中，再将溶液倾注于平滑玻璃板上，待溶剂挥发后，将厚度约为0.1～1.0mm薄膜剥下，再置于两个盐片之间进行测定。

对高聚物多用薄膜法制样后再进行红外吸收光谱测定。

2.糊状法

取1～3mg固体样品置于玛瑙研钵内，加入液体石蜡油、全氟煤油或六氯丁二烯等糊剂，充分研细，再用刮刀将糊状物品均匀涂在NaCl或KBr盐片上，放在可拆式样品槽上进行测定。

3．压片法

将1～2mg固体样品置于200mg干燥高纯KBr粉末中(200～300目，并应在4000～400cm-1无吸收峰)，放在研钵中研磨混匀2～5min,再转移到压片机的模具中，压片机在低真空状态，用10⁵ N/m²左右的压力，经10min，可压成透明的直径10mm；厚约1～2mm的薄片，将它置于样品槽中先粗测透光率是否超过40％，若达到40％以上，可在4000～650cm-1波数范围进行扫描；若未达40％，则重新压片后，再绘制谱图。为获得一张好的谱图，应使透光率保持在5％～90％。

压片机构造如图7-13所示。它由压杆和压舌组成，压舌直径约13mm，两个压舌表面光洁度高，样品放置在两个压舌之间的模具中，可压制出表面光滑的样品薄片。压制时所用样品的粒度和硬度要适当，以免损伤压舌表面。

图7-13压片机的组装图

（三）液态样品

分析液态样品可使用固定式、可拆式或可变厚度的样品池。

对低沸点液体样品可使用固定式样品池。最常用的为可拆式样品池，其结构如图7-14所示，在两片可透光的NaCl或KBr盐窗之间的聚四氟乙烯间隔片的凹孔处，注人液体样品，再用螺栓拧紧前后框板，形成厚度约为0.001～0.05mm的液膜，即可用于绘制谱图。此时应注意盐窗内不应有气泡。

图7-14市售液体池的分解图

对某些吸收很强的液体或固体样品，可配成稀释溶液再注人样品池进行测定。此时选用的溶剂应对溶质有较大的溶解度，红外透光性好，不腐蚀窗片，对溶质无强的溶剂化效应，且分子结构简单，极性小，如CS₂、CCl₄及CHC1₃。溶剂产生的吸收峰可用差减法校正。

若需进行定量分析，最好使用固定式样品池，以获得重复的光吸收强度数据。

固定式样品池使用后，应注入能溶解样品的溶剂浸泡，最后用干燥的空气或氮气吹干。可拆式样品池，使用后应将两个盐窗片取出，在红外灯下用少许滑石粉加入几滴乙醇磨光其表面。用镜头纸擦干后，再滴加1～2滴乙醇洗净，用吸水纸吸干，用红外灯烘干后放入干燥器中备用。

(四)气态样品

由于气态样品中分子密度稀疏，所以使用玻璃样品槽的光路要长，通常首先使用真空系统抽掉槽中的空气，再充入一定压力(6666.6Pa)的气态样品。气体样品槽两端装有由NaCl、KBr、LiF、AgCl等制成的盐窗，槽长5～10cm，容积50～150mL。当进行低浓度气体、弱吸收气体或空气污染物的痕量分析时，往往使用槽内装有多次反射镜的长光程气体槽。这种气体槽可使光程长度提高到10m以上。气体池的结构如图7-15所示。

图7-15红外气体池

为消除水蒸气对谱图的干扰，使用后的气体池，应用干燥的氮气吹洗以保持干燥。

二、红外吸收光谱仪的使用和维护

红外吸收光谱仪经历了棱镜、光栅、傅里叶变换三代的发展，至今国内、外生产的仪器型号繁多，性能各异，但实际操作步骤基本相似。

1．一般操作程序

(1)打开总电源开关，几分钟后打开光源开关。

(2)手动调节绘图仪波数标尺为4000cm^-1，并将记录纸上的4000cm^-1标记对准记录笔笔尖。

(3)选择适当的波数扫描速度，打开绘图仪开关。

(4)调整透光率零点。将波数标尺调至1000cm^-1，慢慢关闭样品光束的遮光器，用调零旋钮调节记录笔笔尖对齐0％的透光率。

(5)调整100％透光率。将波数标尺调至4000cm^-1，打开测量和参比两光束的遮光器，用调100％旋钮调节记录笔笔尖对准100％的透光率。

(6)放入待测试样和参比样品。

(7)开启扫描开关，记录纸自起点走至终点自动停止，绘出红外吸收谱图。再使波数标尺自动(或手动)返回起点。

(8)关闭绘图仪及光源开关后，再关闭总电源开关。

2．红外吸收光谱仪的日常维护

(1)红外吸收光谱仪应放置在安装有空调的实验室内，保持恒温恒湿，并使湿度低于60％。

(2)仪器应放置在防震动的实验台上。

(3)仪器应配置稳压电源和良好的接地线，并远离大功率电磁设备和火花发射源。

(4)仪器的光学系统应密闭防尘、防腐蚀、防止产生机械摩擦。

(5)仪器的光源在安装、更换时要十分小心，防止因受力折断。使用时温度不宜过高，以延长使用寿命。

(6)仪器的传动部件要定期润滑，以保持运转轻便灵活。

(7)仪器放置一定时间后，再次使用前应对其运行性能进行认真检查。

相关链接：红外吸收光谱仪基本结构和工作原理