1．毛细管柱的检查、安装和老化

(1)毛细管柱安装前的检查

①检查气瓶压力以确保有足够的载气、尾吹气和燃气。载气的纯度不低于99.995％。

②清洁进样口，必要时更换进样口密封垫圈、进样口衬管和隔垫。

③检查检测器密封垫圈，必要时更换。如有必要，清洗或更换检测器喷嘴。

④仔细检查柱子是否有破损或断裂。

(2)毛细管柱的安装

①从柱架上将色谱柱两端各拉出大约0.5m,以用于进样口和检测器安装，避免色谱柱折断。

②在柱两端安装柱接头和石墨密封垫圈，向下套柱接头和密封垫圈，离端口大约5cm。

③标记和切割柱子。在柱距两端4～5cm处用标记笔标记，拇指和食指尽量靠近切割点抓牢，轻轻地拉并弯曲柱子，柱子会很容易折断。如果柱子不容易折断，不要用力强行折，换个在离柱端更远的地方再刻一下，使其折断口处光滑。为确保柱两头切口截面没有聚酰亚胺和玻璃碎片，可用放大镜检查切口。

④在进样口安装色谱柱时，先查着仪器说明书找到正确的插入距离，并且用涂改液把这个距离标出来。将色谱柱插入检测器，用手指拧紧柱螺母直到它固定住色谱柱，然后再拧螺母1/4～1/2圈，这样当加压时色谱柱不会从接头脱出来。

⑤打开载气，确定合适的流速。设定柱头压力、分流比和隔垫吹扫至合适的水平。如果使用分流和不分流进样口，检查清洗分流阀至ON(开)状态，确认载气流过色谱柱，将色谱柱一端浸入丙酮瓶中检查是否有气泡。

⑥将色谱柱安装到检测器上时，查看仪器说明书所提供的正确插入距离。

⑦检查有无泄漏。在未仔细检查色谱柱有无泄漏之前不能对柱子加热。

⑧清洗系统中的氧气至少要通载气数十分钟，如果色谱柱被打开暴露到空气中很长时间(几天)，那么需要更长时间(1～2h)来清洗系统以排除所有的氧气。

⑨设定正确的进样器和检测器温度。

⑩设定正确的尾吹气和检测器气流。点火、打开检测器至ON状态下。

⑪注射非保留物质[甲烷(FID)、乙腈(NPD)、二氯甲烷(ECD)、空气(TCD) ,氩气(质谱)]以检验进样器是否正确安装。如果出现对称峰则安装正确，如果有峰拖尾，重复进样口安装程序。

(3)毛细管柱的老化

①在比最高分析温度高20℃或最高柱温(温度更低者)的条件下老化柱子2h，如果在高温10min后背景不下降，立即将柱子降温并检查柱子是否有泄漏。

②如果用Vespel密封垫圈的话，老化完后重新检查密封程度。

③注射非保留物质以确定合适的平均线速度。

2．毛细管柱的保护方法

在使用毛细管柱过程中，主要是防止固定液流失，因为固定液流失会使柱效能降低。事实上色谱柱固定液流失是自然的，是热力学平衡过程。色谱柱固定液聚硅氧烷通过聚合物本身的取代基形成环状分子。聚合物碎片之间由于取代基作用也可形成一些短链聚合物碎片。当这些碎片从色谱柱流出，它们会被检测到，从而导致信号的增强。在毛细管柱使用的全过程中这种反应一直发生。因此，所有的色谱柱都有不同程度的流失。氧是导致严重柱流失的主要因素，在色谱分析时尽量减少色谱仪气路系统氧的含量、使用好材料的部件以及选择正确的操作条件，可降低柱固定液的流失，延长柱子的使用寿命。

毛细管柱的保护方法如下。

①使用高纯度的载气。氧气含量不宜高于1ug/g。

②利用净化器可以除去较低级别气体中的氧和烃类化合物杂质。通常杂质含量可减少到100ug/g或更少。

③聚合物材料通常不稳定。因此，调节器主体、阀盘座、密封圈和隔膜应首选金属材料。

④管线只能使用没有油或其它污染物的铜管或不锈钢管，推荐使用制冷级铜管。

⑤O形圈或其它聚合物垫圈的阀最好用焊接金属、波纹形密封垫。

⑥整个系统必须无泄漏，并且确保样品中不存在非挥发性物质。因为氧和污染物对固定液的分解有催化作用，会导致柱流失增强。

⑦在柱子安装后加热柱箱之前，柱子必须用干净的载气清洗15 min。如果色谱仪是新的，或进样器和仪器管线进行维护或修理过，仪器应当再清洗15～30min。

⑧各种固定液的热稳定性不一样，柱流失对背景信号的影响随固定液种类和所受温度变化而变化。当柱箱温度接近于柱温的上限时柱流失也会增加。所以应当尽量在较低的温度下工作以延长柱子的使用寿命。

⑨一旦柱子损坏，由于固定液降解的程度不同，重新老化后有可能改善柱性能。