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干扰物质
表6.1.4-3干扰物质
样品的采集、保存与存储
(1)用干净的塑料瓶或玻璃瓶采集样品。将样品溶液装满并盖紧瓶盖。
(2)避免过多地摇晃、搅拌样品,或使溶液长时间与空气接触。
(3)采样后尽快完成测试以确保准确性。在4℃(39oF)或更低的温度条件下,样本可以储存24h。
(4)在测试前,请将样品温度恢复至室温。
准确度检查方法
(1)终点确定法使用与指示剂滴定终点有相同pH值的缓冲液粉枕包来确定滴定终点是否正确。
①甲基橙酸度—在锥形瓶中加入50mL去离子水。加入一包pH 3.7缓冲液粉枕包及一包溴酚蓝指示剂粉枕包,振荡混匀。在滴定时用该溶液与样品作比较以确定终点。
②酚酞总酸度—在锥形瓶中加入50mL去离子水。加入一包pH 8.3缓冲液粉枕包及一包酚酞指示剂粉枕包,振荡混匀。在滴定时用该溶液与样品作比较以确定终点。
(2)标准加入法(加标法)准确度检查所需试剂与仪器设备:0.500N的硫酸标准溶液;安瓿瓶开口器;TenSette 0.1~1.0mL移液枪及枪头。
①打开标准溶液安瓿瓶。
②用移液枪加0.1mL标准溶液至已滴定的样品中,搅拌混匀。
③滴定添加了标准液的样品至终点。记录下滴定达到终点所消耗试剂体积。
④用移液枪加0.2mL标准溶液至已滴定的样品中,搅拌混匀。
⑤滴定添加了标准液的样品至终点。记录下滴定达到终点所消耗试剂体积。
⑥用移液枪加0.3mL标准溶液至已滴定的样品中,搅拌混匀。
⑦滴定添加了标准液的样品至终点。记录下滴定达到终点所消耗试剂体积。
⑧每加入0.1mL标准液约消耗25单位1.600N的滴定试剂或250单位0.1600N的滴定试剂。若消耗得过多或过少,则说明有干扰或滴定剂的浓度已改变。
方法解释
以溴酚蓝、酚酞作指示剂,用氢氧化钠滴定样品,用比色来确定滴定终点。溴酚蓝的终点指示效果比甲基橙好。滴定到pH值3.7可以确定强的无机酸的浓度(即甲基橙酸度)。若以酚酞作指示剂滴定到pH值8.3,则代表总酸度,包括弱酸。结果以CaCO3计,单位为mg/L。
消耗品和替代品信息
表6.1.4-4 需要用到的试剂
表6.1.4-5 需要用到的仪器设备
表6.1.4-6 推荐使用的标准样品
表6.1.4-7 可选择的仪器和试剂
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