酸蒸馏 除非经验表明使用或不用蒸馏对结果没有差异，所有检测氰化物的样品都应进行酸消解处理。对于大部分化合物1h的回流就足够了。

如果原始样品中存在硫氰酸盐，则绝对需要进行蒸馏，因为硫氰酸盐会造成正干扰。高浓度的硫氰酸盐会在蒸馏液中形成大量的硫化物。如果硫化物存在，蒸馏过程中会有硫化氢的“臭鸡蛋”气味。在测试前必须从蒸馏物中除去硫化物。

如果没有氰化物，硫氰酸盐的量可被确定。样品不需进行蒸馏处理，最终测试结果乘以2.2。结果以mg/L SCN^-计。

完成蒸馏程序的最后一步后，使用下列醋酸铅处理方法可对蒸馏液中的硫化物进行测试和处理。

(1)先用pH值为4.0的缓冲溶液润湿硫化氢试纸，再滴一滴蒸馏液(已经稀释到250mL)在硫化氢试纸圆盘上。

(2)如果试纸变暗，请在蒸馏液中逐滴添加2.5N的盐酸标准溶液，直到pH值呈中性为止。

(3)用药匙将1g的醋酸铅添加到蒸馏液中并混匀。重复步骤(1)。

(4)如果试纸继续变暗，继续添加醋酸铅，直到蒸馏液对硫化物的测试反应呈阴性。用滤纸和漏斗过滤黑色的硫化铅沉淀。将滤液中和到pH值为7，立即进行氰化物分析。

蒸馏程序如下。该过程中所使用的蒸馏仪器和氰化物玻璃仪器由生产商提供。

(1)搭置蒸馏仪器重新接受氰化物，脱开长颈漏斗。参照蒸馏仪器使用手册。打开水龙头，确保水始终能通过冷凝器。

(2)向蒸馏仪器中加入0.25N的氢氧化钠标准溶液直到50mL刻度处。

(3)用清洁的250mL量筒量取250mL样品，将其倒入蒸馏烧瓶中。将搅拌棒插入烧瓶并装上长颈漏斗。

(4)按照蒸馏仪器使用手册设置真空系统，打开水龙头，开到最大让液体充分流淌，将流量计调节到0.5 SCFH。

(5)将真空软管连接到发泡室，确保空气流量正常(检查流量计)并且空气源源不断地从长颈管和发泡室发出。

(6)打开电源开关，将搅拌控制器设置到5。用50mL量筒量取50mL 19.2N硫酸标准溶液通过长颈管加到蒸馏烧瓶中。

(7)用少量的去离子水冲洗长颈管。

(8)搅拌溶液3min，然后通过长颈管添加20mL的氯化镁试剂并再次冲洗。再搅拌溶液3min。

(9)检查有恒定的水流流经冷凝器。

(10)将加热控制器开到10。

(11)此时小心仔细地注视蒸馏烧瓶。一旦样品开始沸腾，慢慢地将气流下降到0.3 SCFH。如果蒸馏烧瓶中的溶液开始通过长颈管回流，请调节流量计以增加空气流量，直到蒸馏烧瓶中的溶液不再通过长颈管回流。样品煮沸1h。

(12)1h后，关闭蒸馏器，但再保持气流15 min。

(13)15 min后，除去500mL真空瓶上的橡胶塞，打破真空状态，关闭抽吸器的水龙头。关闭冷凝器的水龙头。

(14)从蒸馏仪上取出气体发泡室/量筒组合。将气体发泡器从量筒上取下，将量筒中的溶液加到250mL A级容量瓶中。用去离子水清洗气体发泡室、量筒以及J形软管连接管，将洗涤液加入到容量瓶中。

(15)向蒸馏烧瓶中加去离子水直到刻度线并彻底混合。中和烧瓶中的溶液，并进行氰化物分析。

准确度检查方法—标准溶液法

警告：氰化物及其溶液以及通过酸释放的氰化氢都有剧毒。溶液和气体都可通过皮肤被人体吸收。

准确度检查所需的试剂有氰化钾和去离子水。

每周按照下列方法配制浓度为100mg/L的氰化物储备液。

(1)用去离子水溶解0.2503g氰化钾，并稀释至1000mL。

(2)临使用前准备浓度为0.200mg/L的氰化物工作溶液：取2mL 100mg/L的储备液，用去离子水稀释至1000mL。

(3)用0.200mg/L的氰化物标准溶液所测得的数据校准标准曲线，在仪器菜单中选择标准溶液校准程序。

(4)打开标准调整界面，确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液，输入标准溶液的实际浓度。

方法精确度

表6.2.2-4 方法精确度

方法解释

当有游离氰化物存在时会产生强烈的蓝色。样品需要蒸馏以测定和过渡金属或重金属结合的氰化物。测试结果是在612nm波长下读取的。

消耗品和替代品信息

表6.2.2-5 需要用到的试剂

表6.2.2-6 需要用到的仪器设备

表6.2.2-7 推荐使用的标准样品

表6.2.2-8 可选择的试剂与仪器

相关链接：氰化物，吡啶-吡唑啉酮法，方法8027(粉枕包)（二）