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HPLC的设计方法总结为“HPLC仪器设计十步曲”(它适用于其他任何分析仪器的设计,具有通用性)。任何分析仪器的设计者,如果违背了这个“十部曲”,都会以失败而告终。“十步曲”的具体内容如下。
第一步:调查研究。从文献、实地、标准等五个方面进行。
1.文献调研
调研目的:主要了解国内外已有同类仪器的原理、结构、特点、性能技术指标水平、软件的水平、主要性能技术指标的测试方法(讲指标必须先讲测试方法)和有关标准并列表比较,做到心中有数。
2.实地调研
调查对象为:
①有关仪器和应用专家的调研。其目的在于进一步深入了解有关仪器使用情况、使用者对研发的产品有何要求、指标如何定比较合适、软件需要哪些功能。
②调研工作中必须做哪些实验、由谁来作(研发人员做哪些、使用者做哪些)、所需设备如何解决等。
③市场需求情况(很重要,没有市场需求就不能开题)。
3.行业内部的有关情况调研
特别要了解当时有关国内外同类仪器正在研发的情况。该调研难度较大,一定要坚持做好。
国内行业调研的重点:
①大体了解国内目前生产的同类仪器的水平(主要性能技术指标、功能技术指标情况);
②相关产品的生产情况(样机生产不能算生产)、特点,元器件采购的难点、制造难点、需求情况、加工的关键点等;
③最关键的核心元器件如何解决、需要多少经费等。
4. HPLC仪器标准调研
认真收集有关标准:
①国内外的国家标准(如NBS等,含元器件标准,如氘灯标准等);
②国内外行业标准(如ASTM等);
③国内外企业标准(国外很多标准是在国家标准上修改、细化而成的);
④国内外其他标准(如国外公司的有关标准,PE、岛津的有关技木数据资料等),此外还应该对标准中的不妥当之处或错误做一些了解。
5,预先性研究及其内容调研
找出最关键元件的关键点的测试、实验对象,并初步提出预研方案。
第二步:写出可行性报告(又叫开题报告或调研报告)。根据上述第一步所述内容,写出可行性报告(研发方案)。
可行性报告内容主要包括:
①概况,即目前国内外现状和发展趋势、研发的意义、本课题的水平;
②基本原理、结构组成的框图、关键部分元器件的草图(示意图);
③关键部件的解决方案;
④主要部件的性能技术指标、功能技术指标及其测试方法论述(包括部件指标的合理性自评估、测试方法的选择和自评估、所需测试设备、研发的产品对主要国家标准或行业标准的适应性、国外的有关测试方法简介、保证达到技术指标的措施等);
⑤整机的性能技术指标、功能技术指标及其测试方法(包括整机的指标是否能合理、如何测试、所需测试设备如何解决、测试场地如何解决、主要的国家标准或行业标准评述、国外的测试方法评述以及如何保证达到这些指标的措施等);
⑥绘出软件流程框图(必须详细绘出,如有困难可找使用者讨论);
⑦经费的初步预算。
第三步:可行性报告论证(可行性方案论证)。请有关的HPLC仪器专家和应用专家(单位学术委员会或少量外单位专家,总共3~5人即可)对可行性报告进行论证。
可行性论证的核心是:
①立题是否有意义(市场需求、水平);
②各类指标是否具有先进性(在国内外同行中的位置);
③性能技术指标能否达到(可能性、可行性);
④保证这些指标达到要求的措施是否可行;
⑤指标的测试、检验方法是否正确可行;
⑥部件和整机制造难点判断是否正确;
⑦难点解决方法是否可行。特别要注意的是,可行性论证非常重要,必须邀请既懂仪器学又有一定实践经验的HPLC专家和既懂分析化学又有一定HPLC实践经验的应用专家参加可行性论证。要避免走形式、走过场。
第四步:修改可行性报告,确定关键性的预研性实验。
根据论证会上专家的建议,对可行性报告做适当修改;在可行性论证的基础上,适当做一些重要的、有疑虑的实验,得到一些有意义的数据,作为设计时的参考。例如,对必须要用氘灯这个关键器件的研发课题,应该测试一下拟采用的氘灯的200nm、254nm等处光信号大小、噪声水平、纹波水平(每种氘灯随型号的不同,发光等特性也不同,测试的目的就是为选择光电转换器、设计I /V变换器和前置放大器等作参考);如果购买现成的氘灯电源(如直流电源或开关电源),就应先买一台氘灯电源,测试一下它的最重要的几个电学特性(电流调整率、漂移、灯丝电压、触发电压等)。
对其他光源的HPLC仪器产品的研发,也可以参考氘灯的做法。
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