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首先,我们必须反复强调对设计的重要性要有足够的认识。美国惠普公司的科技工作者指出:“好仪器是靠设计出来的,优质仪器80%是靠设计出来的;一台分析仪器质量的好与坏,80%取决于设计。”作者通过实践,也反复证明了优质仪器是靠设计出来的这个道理。这些足以说明设计的重要性。
如上所述,HPLC仪器的设计内容包括光、机、电、计算机等各个方面的设计。
例如:结构设计(包括仪器整体布局、机械部件、机械零件、机壳、光路、印刷电路板、散热器、风路等)、高压泵的设计(主要指机电设计,特别是精密机械的设计)、光学设计(包括光栅选择,透镜的几何尺寸和色差、像差的设计,单色器的杂散光、光谱带宽设计等)、电子学设计(包括电源、放大器,A/D变换器、保护电路、控制电路的设计等)、计算机设计(包括硬件、软件设计等)、工艺设计(包括制造工艺、安装工艺、使用工艺、维修工艺等的设计)和整机及各个方面的误差分配设计等。虽说每个设计者不可能对上述每项设计都非常精通,但是必须对每个环节及其要求都有比较清晰的了解,否则是设计不出优质仪器的。例如,仪器学理论中的机械结构、机械零部件设计,涉及的学科很多,有材料力学、理论力学、金相学、热处理学、焊接学、公差配合等学科(机械结构设计中,有些属于常规的设计范畴,在很多文献上都能找到,有的从设计手册上也可查到。因为篇幅所限,本节不准备花更多的篇幅、更多的时间讨论这个问题,请读者自己查找)。虽说每位设计者不一定都能(或被要求)全面了解各个学科,但是,每位设计者对这些与仪器学有关的理论(学科),应该有一定的了解。并且,设计时应该严格遵循这些有关的仪器学理论,否则是设计不出优质仪器的。例如作者年轻时期曾经想设计一种便携式的通用的小型光栅单色器(C-T型光路),希望设计的单色器体积非常小、重量非常轻。想利用它作部件,设计一种“高级”的HPLC检测器,或设计一种便携式的小型紫外可见分光光度计。因此,作者在设计时把单色器的焦距设计得很小,准直镜和物镜的焦距各为50mm,并且采用平面光栅(1200gr/mm)作为分光器件。根据仪器学理论,焦距与杂散光成反比,焦距小,杂散光必然会大。所以,这种焦距和光栅根本不可能设计出“高级”便携式的小型光栅单色器。结果该小型光栅单色器的杂散光为8%以上。后来,作者经过研究发现,国际上所有的便携式的小型紫外分光光度计仪器(一般作为HPLC的UVD使用),基本上都不采用平面光栅分光,而是用IV型凹面光栅或凹面平场光栅分光。因此,作者选用N凹面全息光栅作为分光元件(1200gr/mm),其物距LA为100mm,像距LB为94mm。再加上在单色器内采取了很多有力的防止或降低杂散光的措施,结果研发出的小型、便携式的光栅单色器令人非常满意,杂散光只有0.1%,体积只有手掌大小。作者用它作为便携式的小型紫外可见分光光度计的单色器,做成了一种非常优秀的多用途的紫外可见分光光度计,它可以作为HPLC检测器、小型紫外可见分光光度计、核酸蛋白分析仪、流动注射分析仪检测器等多种仪器使用。
有些HPLC仪器的设计者,为了仪器的小型化,将仪器底盘(底座)设计得非常薄,再加上选择材料时也未从仪器学角度考虑,结果使得仪器抗振动性能很差,所以仪器的稳定性也很差。又如,有人设计HPLC的紫外检测器时,没有对检测器的主要性能技术指标认真研究,特别是对影响分析误差最大的关键性能技术指标噪声、杂散光、基线平直度、稳定性等缺乏研究,所以,设计出来的HPLC紫外检测器,外形很好看,但分析测试的数据不准确,所以这种仪器根本不好用。这种情况在国外的HPLC仪器中经常会见到,即仪器外形很漂亮,自动化程度也很高,但是分析测试的数据不准确,应该引起广大设计者和使用者的高度重视。
还有,机壳的设计、仪器底板上元部件的分布排列也都是有很深学问的。例如,作者在设计HPLC的紫外检测器时,为了给氖灯散热,曾经采用轴流风机(一种电风扇)吹散热量,结果由于对风路考虑不周,将氘灯的热,直接吹到电子元件和印刷板上,引起电子元件发热而产生漂移,致使仪器很不稳定。后来重新设计时,作者改变风路,很快明显提高了HPLC紫外检测器的稳定性。
光学设计要求设计者具有仪器学中的光学理论的坚实基础。对HPLC的光学类检测器而言,光学设计者必须精通或掌握一些几何光学、光组设计(包括各种像差理论、干涉衍射理论、杂散光理论)等仪器学的基本理论。例如,目前,国内外的很多根据比尔定律设计的光学类HPLC检测器仪器,实际上与比尔定律要求射到物质上的光线是平行光的要求是有较大距离的。这些仪器大多数用的是会聚光,而不是平行光,所以会产生比尔定律的理论偏离(即产生理论误差)。同时,由干聚光镜的色差,不同波长的单色光会聚在不同的地方,没有把所需要的不同的单色光真正会聚在试样上,结果会因为色差而引起分析误差。还有很多H PLC的UVD仪器设计者,为了充分利用光通量,经常在流动池前面加一个石英聚光镜,但是不对石英聚光镜消色差,结果也不能将所需要的不同的单色光真正会聚在试样上,也会由于色差产生分析误差。这些都是设计者没有按照仪器学理论设计光学系统的典型例子。
产生上述这些现象的最主要原因,是HPLC的设计者没有从仪器学理论方面考虑设计问题。这是阻碍我国HPLC紫外检测器的设计技术水平提高的重要因素之一,也是影响我国HPLC整机水平提高的主要原因之一。
目前,国内外已有不少的HPLC仪器的设计者,在设计时,开始重视光学方面的色差,这是可喜的现象,值得重视。
HPLC电子学设计,除要求设计者掌握仪器学中的电子学理论外,还应该了解或掌握仪器学中的光电发射理论、掌握或了解有关的光电器件(如硅光电池、光电管、光电倍增管等)的光电特性,否则也是设计不出优质仪器的。例如,有些设计者对光电倍增管的性能很不了解,对使用在各类高端HPLC仪器中的、采用直流电压放大器电路的仪器,设计光电倍增管电路时,取光电倍增管的负载电阻为几十兆欧(MΩ级);而实际上,作者的实践证明,光电倍增管对这种情况下的负载电阻的要求,一般为10~100kΩ,最佳的选择应该是10 kΩ左右。所以,很多设计者设计出的用光电倍增管做光电转换器的HPLC或光谱仪器,噪声很大、很不稳定。产生这种现象,还是设计者没有重视(或掌握)仪器学理论所致。
进行电子学设计时,设计者除了要对整机的原理和各个部件有全面的了解外,特别对整机和部件的主要性能技术指标还要有足够的了解。如果不了解仪器整机原理、不了解仪器整机对部件的要求,就不可能设计出优质的仪器。很多设计者在设计电子学系统的放大器时,由于不了解哪些因素会影响放大器的噪声和稳定性。不了解放大器的噪声、稳定性对整机的噪声、稳定性有多大的影响,所以,设计时将直流放大器的放大倍数设计成150倍以上。这样设计出来的放大器的漂移和噪声是很大的。他们设计出来的直流放大器要么噪声不能满足使用要求,要么稳定性不行。作者的实践证明,这种放大倍数达到150倍的直流放大器一般是不能使用的,它的噪声和漂移将会严重影响整机的性能。积长期设计、使用光学类分析仪器的实践经验和教训,作者认为,一般的直流电压放大器的放大倍数应该控制在30倍以下为最佳,最多不能超过50倍。
进行电子学设计时,设计者还必须熟悉、了解电子元器件性能,否则会因为元器件的使用不当,而影响设计出的电子学部件的质量。特别是设计直流放大器或直流I/V变换器时,更是要特别注意 例如,积作者的实践经验和教训,在设计I/V变换器时,对反馈电阻的设计非常重要。反馈电阻过大,I/V变换器会不稳定;过小,则满足不了后面电压放大器的要求。同时,在I/V变换器的反馈电阻处,一定要并联一只合适的优质电容,否则就不可能得到优质的I/V变换器。关于这些具体的设计问题,本章后面还将详细讨论。
积作者的经验教训,在设计电子学部件时,应该对电子元件做检测,因为电子元器件生产企业给出的产品性能指标一般是指标称值,是批量产品的平均值,具体到每个元器件不一定一样,有些还可能相差很远。例如,用于各类放大的±15V或±12V的各类集成模块,生产企业给出的是+15V或+12V,但是绝对不可能就是这个值,实际值可能是+14.85V或+15.88V,如果-15V或-12V也有较大偏差,那么实际加在放大器模块上的工作电压,就不是一个真正的对称电压,就会使放大器的输出产生噪声和漂移。因此作者建议HPLC电子学的设计者,在设计放大器时应该认真考虑这些问题。
在进行HPLC的电子学设计时,对放大器的设计千万不能简单化,需要用多级放大时,不能为了省事,只用一级放大。有时为了仪器整机的稳定性,宁可用多级(一般采用两级或两级以上)低倍(有时用10倍以下)的放大器组成一只完整的放大器。
特别是设计前置放大器时,更要小心从事。作者在设计前置电流放大器时,曾经将反馈电阻选择得很大(8MΩ),结果该放大器根本不稳定,噪声和漂移都很大。后来经过反复试验、反复摸索,将8MΩ的反馈电阻改为3.03MΩ(采用的是0.5%的金属膜、RJJ级的特制电阻),才得到了令人满意的结果。作者在研发HPLC的UV/FL-1型紫外/荧光检测器的工作中,采用直流电流放大器作为前置放大器(I/V变换器),为了省事,I/V变换器后面不再接放大器,直接将1/V变换器的信号输给AID变换器,再送给数字电路,结果花了很长时间,仪器整机的稳定性极差,根本不能使用。后来作者发现,因为这样做必然要将I /V变换器的反馈电阻选择得很大(选择15MΩ),此时,仪器整机的噪声和漂移当然就会很大,于是改变设计,在I/V变换器后面增加一级放大(放大倍数为10倍),将I/V变换器的反馈电阻改为3.3MΩ。之后情况大为改观,作者很快就研制出了一种非常稳定的、优质的HPLC紫外可见分光检测器。
工艺设计是许多科技工作者、特别是HPLC仪器设计者最容易忽视的问题之一。工艺设计应该包括仪器学理论中的加工制造工艺、安装工艺、维修工艺、使用工艺,每个环节都必须高度重视。
加工制造工艺是整机质量的保证。如果没有良好的加工制造工艺,没有好的加工制造设备、测试设备和加工制造场地,就做不出优质HPLC仪器。
安装工艺也是最容易被忽视的问题。许多HPLC仪器到了用户手里,安装很不方便,有时还会出现问题。例如:电源的输入、信号的输出插头插座中,有些仪器在使用时可以随意接插,不会出问题。如果插错了就进不去,只有插对了才能进去。目前,欧美发达国家生产的各类HPLC仪器都是如此。我国有些仪器也已经这样做了,如作者使用的北京普析通用公司的L600型HPLC仪器就是。而有些仪器的许多插头和插座外表完全一样,却都有编号,工作时只能对号接插,一旦插错,轻则烧坏仪器,重则可能引起火灾,作者认为这是设计者应该高度重视的工艺问题之一。
HPLC的维修工艺也是人们不太重视的问题。所谓维修工艺,是指仪器维修要简单方便。我国生产的一些仪器,到了使用者手里,一旦出现故障,维修很不方便。还有很多HPLC仪器,有些元器件是易耗件,例如氘灯、钨灯都属于易耗件,都有使用寿命(目前一般国产氘灯的使用寿命约1000小时,过去约500小时),一旦这些元器件使用寿命到期,就需要更换。但是,氘灯的插脚,有些是固定插座式的。国外生产的氘灯大多数是固定插座式,国内也有一些生产企业生产固定插座式的氘灯(如常州玉宇电光器件公司的产品,但是国内还有很多企业生产的氘灯不是插座式的),而有些氘灯是带有三根引线的(我国目前生产的氘灯很多是带有三根引线的)。如果使用者的仪器要更换氘灯,固定插座式的灯就非常方便(如美国Water、公司的HPLC,北京普析通用公司的HPLC等都是如此),用户只要将坏氘灯拔下,插上新的氘灯即可。而带有三根引线的氘灯就非常不方便,换一只氘灯还需要调光路,因为氘灯的发光点一般是1mm,新换上去的氘灯,其发光点一般不可能就正好在仪器的光轴上,所以必须要调节。否则,因为氘灯的发光点不在光轴上,HPLC仪器就不可能在最佳状态工作。所以,带有三根引线的氘灯换灯时很不方便,这种维修工艺应该改进。
HPLC的使用工艺也往往被许多设计者忽视。所谓使用工艺,就是指仪器要求操作简单,使用方便。特别是仪器的计算机操作界面要“友好”,一定要人性化。这一点,目前已经引起了国内外的很多设计者的重视,但是还有很多HPLC仪器设计者对此并不重视。例如某国产HPLC,使用者在操作时,若中途误操作一次,就必须从头开始操作,中间不可修改。这种仪器的计算机界面使用起来就很不方便。这种软件与使用脱节、根本不符合使用要求的现象,在不少仪器上都存在。这主要是编软件的人不了解使用者的要求,但是又没有虚心向有关使用者请教所致。
综上所述,HPLC仪器的计算机硬件、软件设计人员,必须要了解使用者的要求,要与使用者紧密结合。否则,就编不出好用的软件,做不出好用的仪器。
相关链接:HPLC仪器的关键核心部件的内涵
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