2.1测量模型

由第1节，并考虑测量重复性的影响^RP_SH，设考虑重复性后样品中盐酸西布曲明的百分含量为P'_SH，测量模型为：

P'_SH=P_SH+^RP_SH            (6)

式(6)中：

式(7)中(试样浓度的符号ρ试样引用GB 3102.8-1993):

式(6)、式(7)、式(8)中：

P'_SH—考虑重复性后样品巾盐酸西布曲明的百分含量，％；

P_SH—样品中盐酸西布曲明的百分含量，％；

^RP_SH—盐酸西布曲明百分含量的测量重复性影响的修正量，其值为零，不确定度非零，％；

ρ_试样—测得的减肥胶囊供试品溶液中盐酸西布曲明的浓度，g/mL；

V₁—配制的样品溶液使用的单标线容量瓶容积，100mL;

V₂—配制供试品溶液使用的单标线容量瓶容积，10mL;

V3—移取样品溶液使用的单标线吸量管容量，1mL；

m—电子天平测得的样品称样量读数，g；

A_样—由供试品溶液测得的盐酸西布曲明的积分峰面积，视为无量纲；

B_0标—校准标准曲线的截距(相当于峰面积值)，视为无量纲；

B_1标—校准标准曲线的斜率，mL/g;

2.2不确定度来源分析

2.2.1不确定度因果图

不确定度因果图见图3,图4[符号与式(6)、式(7)相同] 。

图3 P'_SH的不确定度来源因果图

图4 P_SH的不确定度来源因果图

2.2.2主要不确定度来源分析

由测量模型和不确定度来源因果图知，被测量的不确定度主要来源有：u(P_SH)和u(^RP_SH),u(P_SH)由u(ρ_试样)、u(m)、u(V₁)、u(V₂)、u(V₃)合成。

(1)测量ρ_试样过程的标准不确定度u(ρ_试样)，参照JJF 1135-2005《化学分析的测量不确定度评定》之式(14)及式(15)计算。

JJF 1135-2005《化学分析的测量不确定度评定》公式(14)有注：“公式(14)成立的条件是用来做工作曲线的标准溶液浓度的不确定度影响可以忽略。”

本例假定制备校准标准溶液的不确定度可以忽略。

(2)配制样品溶液使用的玻璃仪器[100mL 单标线容量瓶(A级)口引入的不确定度u(V₁),由允差和温差两项更小的分量线性叠加。

(3)稀释样品使用的玻璃量器[10ml、单标线容量瓶(A级)]引入的不确定度u(V₂),由允差和温差两项更小的分量线性叠加。

(4)移取样品溶液使用的玻璃仪器[1mL单标线吸量管(A级)习引入的不确定度u(V₃)，由允差和温差两项更小的分量线性叠加。

(5)天平称重引入的不确定度u(m)主要考虑允差的影响。

认为天平和玻璃量器的读数重复性含于整个测量过程的重复性^RP_SH之中。

相关链接：HPLC法测定减肥胶囊中西布曲明含量的不确定度评定——测量方法

文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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