1 测量方法

本例的工作目的是测定乙基纤维素动力黏度。

黏度系指流体对流动的阻抗能力。黏度可以分为动力勃度、运动黏度、特性黏度三种表示形式。液体以1m/s的速度流动时，在每1m2平面液层与相距1m的平行液层间所产生的剪应力的大小，称为动力黏度(η)，单位Pa·s，因Pa·s单位太大，常使用mPa·s，本例使用mPa·s。

本例的工作目的是测定乙基纤维素动力黏度，供试品(乙基纤维素)按照《中国药典》2010版第二增补本二部“修订品种乙基纤维素黏度”(P.379)[与《中国药典》2015版四部“药用辅料乙基纤维素【检查】黏度”(P.449)基本相同。本例是2014年的实验，执行《中国药典》2010版]的规定测定动力豁度(测定方法依据：《中国药典》2010版第二部“附录Ⅵ G黏度测定法第一法”)(附录P.43)［与《中国药典》2015版四部“0633黏度测定法第一法平氏毛细管黏度计测定法”(P.79)测量方法基本相同］。

本文评定乙基纤维素动力黏度的测量不确定度。

1.1仪器与试剂等实验条件

1.1.1仪器设备

①电子天平：型号：Sartorius CP225D，最大量程：80g/220g，实际分度值：d=0.01mg，检定分度值e=10d=0.1mg。本例使用80g量程，在0g～5g量程段MPEV=0.5e=5d=0.05mg，在＞20g的量程段MPEV=1.5e=15d=0.15mg;

②50mL移液管:A级，MPEV=0.050mL;

③温度计：分度值＝0.1℃ ,20℃的修正值为-0.19℃,U=0.06℃,k=2;

④平氏毛细管黏度计：规格：平氏Φ1.5，测定温度为20℃，用已知黏度的标准液测得的黏度计常数K=0.3789,U_r=0.9％， k=2;

⑤秒表：分度值＝0.01s,600s、的时间间隔误差为0.00s,U=0.01s,k=2;

⑥附温相对密度瓶：温度计20℃的修正值为-0.15℃,U=0.15℃,k=2，装满液体后相对密度瓶的体积为33.221mL,U=0.02mL,k=2;

⑦恒温水浴箱。

1.1.2试剂1溶液、水

①乙醇：分析纯(A. R.)；

②甲苯：分析纯(A. R.) ;

③试验用水。

1.2测定方法与不确定度来源分析

1.2.1测量方法

照《中国药典》2010版第二部附录ⅥG第一法，操作流程如图1所示。

图1 乙基纤维素动力黏度的测定流程

具体操作的步骤如下：

①精密称取本品2.5g(按干燥品计，为m，m值见表1)，置具塞烧瓶中，精密加乙醇-甲苯(1：4)溶液50mL(V=50mL)，振摇至完全溶解；

②静置8h～10h，得供试品溶液；

③取洁净、干燥的相对密度瓶，精密称定空瓶，得m空瓶;

④将相对密度瓶(体积为V相对密度瓶)装满低于20℃的供试品溶液，置20℃±0.1℃水浴恒温15min，擦净相对密度瓶的外表，精密称定，得m_{样品+空瓶}；

⑤计算密度ρ：

⑥取孔径为1.5mm的平氏黏度计，按要求把样品吸到黏度计中，并于(20±0.1)℃的水浴中放置15min;

⑦照《中国药典》2010年版二部附录Ⅵ G第一法巨与《中国药典》2015版四部“0633黏度测定法第一法平氏毛细管黏度计测定法”(P.79)测量方法相同］，依法测定，用秒表记录平氏黏度计液面自“测定线m1”下降至“测定线m2”处的流出时间t，每份重复测定3次。

⑧计算测定结果：由仪器检定证书得黏度计常数K值，动力黏度n=K×t×ρ，以两份平行样的总平均值作为测得值。

考虑测量重复性的影响，取6份平行试样，进行共18次测定，数据见表1:

表1 乙基纤维素动力黏度测定数据(6份平行样)

1.2.2不确定度来源分析

不确定度来源用因果图表示，见图2、图3、图4。图中符号与第2节式(1)、式(2)、式(3)一致。其中考虑了取样量的影响量h和重复性的影响量R。认为其他影响微小，均含于R之中。

图2 加入重复性R后动力黏度的不确定度来源因果图

图3 动力黏度的不确定度来源因果图

图4 密度ρ的不确定度来源因果图

文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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