4.5.1硼酸的测定

H₃BO₃的Ka=5.8×10^-10，不能用标准碱溶液直接滴定。但是H₃BO₃可与某些多羟基化合物(在碳链的一侧含有相邻的两个-OH的多元醇)，如乙二醇、丙三醇、甘露醇等反应，生成配合酸，如下式

这种配合酸的解离常数在10^-6左右，因而使弱酸得到强化，用NaOH标准溶液滴定时化学计量点的pH在9左右，可用酚酞或百里酚酞指示终点。

钢铁及合金中硼的测定也是采用本法。在去除干扰元素、加甘露醇后，以NaOH滴定，测定硼的含量。

4.5.2含氮化合物中氮的分析

4.5.2.1无机铵盐中氮含量的分析

在肥料分析中，对于NH₄HCO₃等无机铵盐中氮的测定，通常将试样加以处理，将各种含氮化合物转化为NH₄⁺，然后用酸碱滴定法测定，其处理方法有以下两种。

(1)甲醛法

由于NH₄的酸性较弱，不能直接准确滴定。在溶液中加入甲醛，甲醛与NH4+作用生成等量的强酸，可以用强碱直接滴定，其反应方程式为：

4NH₄⁺＋6HCHO=(CH₂)₆N₄H⁺＋3H⁺＋6H₂O

可以选择酚酞作为指示剂来指示终点口另外，如果试样含有游离酸，可以采用甲基红指示剂指示终点，先用碱标准溶液中和。该法适合易溶解于水的无机铵盐的分析测定。

(2)蒸馏法

将铵盐试样加入蒸馏瓶中。加入NaOH溶液进行加热蒸馏，蒸馏出来的气态NH₃先用硼酸溶液吸收，然后以甲基红和溴甲酚绿混合指示剂来指示终点，直接用HCl标准溶液进行滴定。由于硼酸的酸性非常弱，不干扰滴定，故不需要定量加入。测定的反应方程式为：

NH₃＋H₃BO₃=NH₄⁺＋H₂BO₃^-

H₂BO₃^-＋H⁺=H₃BO₃

另外，对蒸馏出来的其他NH₃也可以加过量的H₂SO₄(或HCl)标准溶液，然后以甲基红和亚甲基蓝混合指示剂指示终点，用NaOH标准溶液回滴过量的H₂SO₄或HCl标准溶液，该方法需要配制两种标准溶液。测定的方程式为：

NH₃＋H⁺=NH₄⁺

H⁺＋OH^－=H₂O

4.5.2.2食品中蛋白质含量的分析

对于食品中蛋白质和许多含氮有机化合物中氮的测定通常采用凯氏定氮法，该方法是目前蛋白质中氮测定的国标方法。测定过程如下：将试样加浓H₂SO₄加热分解，为了使有机物分解彻底，通常加入K₂SO₄提高溶液的沸点，加入CuSO₄为催化剂。这时有机物中的氮转化为NH₄⁺，然后加入过量的NaOH溶液，加热蒸馏，蒸馏出来的气态NH₃用过量硼酸溶液吸收，最后以甲基红和溴甲酚绿混合指示剂来指示终点，用HCl标准溶液进行滴定。测定的反应式为：

文章来源：《分析化学分析方法的原理及应用研究》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。