4.5.3混合碱的分析

混合碱的组分主要有：NaOH、Na₂CO₃、NaHCO₃，由于NaOH与NaHCO₃不可能共存，因此混合碱的组成或者为三种组分中任一种，或者为NaOH与Na₂CO₃的混合物，或者为Na₂CO₃与NaHCO₃ 的混合物。现分别讨论两种组分的混合物中各含量的测定方法。

4.5.3.1烧碱中NaOH和Na₂CO₃含量的测定

氢氧化钠俗称烧碱，在生产和贮藏过程中，由于吸收空气中的CO₂而部分生成Na₂CO₃，因此经常要对烧碱进行NaOH和Na₂CO₃含量的测定。常用的方法有以下两种。

(1)双指示剂法

准确称取一定量烧碱试样ms g，溶解后，加入酚酞指示剂，溶液呈红色，用c mol/LHCI标准溶液滴定至红色刚消失为第一终点，记下用去HCl的体积V1 mL，这时NaOH全部被中和，而Na₂CO₃仅被中和到NaHCO₃。向溶液中加入甲基橙，溶液呈黄色，继续用HCl滴定至橙红色为第二终点(为了使终点变化明显，在终点前可暂停滴定，加热除去CO₂)，记下又用去HCl的体积V₂mL,V₂是HCl滴定生成的NaHCO₃ 所消耗的体积，显然V₁>V₂。有关反应如下：

第一终点：

NaOH+HCI=NaCl＋H₂O

Na₂CO₃+HCI=NaCl＋NaHCO₃

第一终点到第二终点：

NaHCO₃＋HCI=NaCl＋H₂CO₃

由计量关系可知，Na₂CO₃被中和至NaHCO₃与NaHCO₃ 被中和至H₂CO₃所消耗HCl的量是相等的，所以

双指示剂法的优点是操作简便，缺点是误差较大，约有1％,因为在第一终点时酚酞变色不明显。若要求测定结果准确度较高，则改用氯化钡法。

(2)氯化钡法

准确称取一定量烧碱试样m_s g，溶解后转移到容量瓶中，并稀释定容，假设所用容量瓶为250 mL，移取两份相同体积的试液，设为25.00 mL，分别作如下测定。

一份试液用甲基橙作指示剂，以c mol/L HCI标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色，溶液中的NaOH与 NaHCO₃完全被中和，所消耗HCI标准溶液的体积记为V₁ mL。有关反应如下：

NaOH+HCI=NaCl＋H₂O

Na₂CO₃+2HCI=2NaCl＋CO₂↑＋H₂O

另一份试液中先加入稍过量的BaCl₂，使Na₂CO₃ 完全转化成BaCO₃沉淀，试液中只存在NaOH。在沉淀存在的情况下，用酚酞作指示剂c mol/L HCI标准溶液滴定至红色刚消失，此时溶液中的NaOH完全被中和，所消耗HCI标准溶液的体积记为V₂ mL。

4.5.3.2纯碱中Na₂CO₃和NaHCO₃含量的测定

Na₂CO₃俗称纯碱、苏打，在空气中能吸收二氧化碳和水，部分生成NaHCO₃。Na₂CO₃和NaHCO₃ 含量的测定，也可采用上面的两种方法。

(1)双指示剂法

双指示剂法测定时，具体操作步骤同上，显然V₁＜V₂。有关反应如下：

第一终点：

Na₂CO₃＋HCl=NaCl+NaHCO₃

第一终点到第二终点：

NaHCO₃+HCl=NaCl＋H₂CO₃

由此可知，nNa₂CO₃=cV₁×10^-3, nNaHCO₃=c(V₂-V₁)×10^-3，所以

(2)氯化钡法

用氯化钡法测定时，步骤与前稍有不同。准确称取一定量纯碱试样ms g，溶解后转移到容量瓶中，并稀释定容，假设所用容量瓶为250 mL，移取两份相同体积的试液，设为25.00 mL，分别作如下测定。

一份试液加入过量的c₁ mol/L V₁ mL NaOH标准溶液，将试液中的NaHCO₃全部转化成Na₂CO₃，然后加入稍过量的BaCl₂溶液，使溶液中的CO²₃^-全部沉淀为BaCO₃。同样在沉淀存在的情况下，以酚酞为指示剂，用c₂ mol/L HCl标准溶液滴定过量的NaOH溶液。当溶液的红色刚消失时，为滴定终点，所消耗HC1标准溶液的体积记为V₂ mL。

显然，使溶液中NaHCO₃转化成Na₂CO₃所消耗NaOH的量即为溶液中NaHCO₃的量，即nNaHCO₃(c₁V₁-c₂V₂)×10^-3，因此

另一份试液，以甲基橙作指示剂，用c₂ mol/L HCl标准溶液滴定至溶液由黄变为橙红色，溶液中的Na₂CO₃与NaHCO₃全被滴定到CO₂↑＋H₂O，所消耗HCl标准溶液的体积记为V₃ mL。显然

因此

当混合碱的组成不清楚时，可用双指示剂法进行定性分析，如表4-5所示。

表4-5 用双指示剂法进行定性分析数据

相关链接：酸碱滴定法的应用（一）

文章来源：《分析化学分析方法的原理及应用研究》

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