14.2.3农药乳剂稳定性的测定

(1)测定原理

农药乳剂经标准硬水稀释后，在规定的温度下保温一定时间。根据稀释液保温后状态是否变化，判定乳油的稳定性。

(2)仪器

①恒温水浴。

②吸量管：1 mL(最小分度值为0.1 mL)。

③烧杯：250 mL，直径60～65 mm。

④磨口具塞量筒：100 mL，内径28 mm，高250 mm。

⑤玻璃搅拌棒：直径6～8 mm。

(3)试剂

①盐酸溶液：2 mol/L

②无水氯化钙。

③氧化镁(带6个结晶水)：使用前于105℃干燥2 h。

④碳酸钙：使用前于400℃烘2h。

(4)测定步骤

①标准硬水(以碳酸钙计，342 mg/L)的配制。

方法一：准确称取2.740 g碳酸钙及0.276 g氧化镁于100 mL烧杯中，加入盐酸溶液适量使其完全溶解，将烧杯放在水浴上加热蒸发至于，以除去多余的盐酸，然后将残留物用适量蒸馏水溶解后定量转移到100 mL，容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，取出10mL置于1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀即得。

方法二：准确称取0.304 g无水氯化钙和0.139 g带6个结晶水的氯化镁于250 mL烧杯中，加入适量蒸馏水并搅拌使其溶解，然后定量转移至1000 mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀即得。

在具体操作中，上述两种方法可任选一种。

②测定。在250 mL、烧杯中加入25～30℃标准硬水100mL，用吸量管吸取规定量的乳剂试样，在不断搅拌的情况下，缓缓加入到标准硬水中(按各产品规定的稀释浓度)使其成为100mL。乳液。加完乳剂后，以每秒钟二至三圈的速度搅拌30s，然后，立即将乳液倒入清洁、干燥磨口具塞的100 mL量筒中，并将量筒置于25～30℃的恒温水浴中，静置1h后，取出，观察乳液分离情况。如果在量筒中没有乳油、沉油或沉淀析出，则稳定性为合格。(取样量按各产品标准规定的稀释倍数计算，例如，规定稀释400倍，则取样量为0.25mL)

14.2.4农药可湿性粉剂悬浮率的测定

悬浮率是指在给定的静止高度的液柱中，经过一定时间后悬浮的有效成分占最初悬浮液中有效成分的质量分数。它是可湿性粉剂的重要质量指标之一。

(1)测定原理

用标准硬水将待测试样配制适当浓度的悬浮液。在规定的条件下，于量筒中静置30 min,测定底部1/10悬浮液中有效成分的含量，计算悬浮率。

(2)仪器设备

①量筒250 mL，带磨口玻璃塞，0～250 mL刻度间距为20.0～21.5cm, 250mL刻度线与塞子底部之间距离应为4～6cm。

②玻璃吸管长约40 cm，内径为5 mm，一端尖处有约2～3 mm的孔，另一端与抽气系统相连接。

③恒温水浴(30±1)℃。

④秒表。

(3)试剂试液

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，所用水均为蒸馏水或去离子水。

①氧化镁，使用前于105℃干燥2h。

②碳酸钙，使用前干400℃烘2h。

③盐酸溶液，0.1 mol/L,1 mol/L。

④氢氧化钠溶液，0.1mol/L。

⑤氨水1 mol/L。

⑥甲基红指示液1 g/L。

⑦贮备液A、B。

A溶液：^cCa²⁺=0.04mol/L，准确称取碳酸钙4.000g于800 mL烧杯中，加少量水润湿，缓缓加入1 mol/L盐酸溶液82 mL，充分搅拌。待碳酸钙全部溶解后，加水400 mL,煮沸，除去二氧化碳，冷却至室温，加2滴甲基红指示液，用氨水中和至橙色，将此溶液转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

B溶液：^cMg²⁺=0.04 mol/L，准确称取氧化镁1.613 g于800 mL烧杯中，加少量水润湿，缓缓加入1 mol/L盐酸溶液82 mL，充分搅拌，并缓缓加热。待氧化镁全部溶解后，加水，400mL,煮沸，除去二氧化碳，冷却至室温，加2滴甲基红指示液，用氨水中和至橙色，将此溶液转移到1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

⑧标准硬水。以含碳酸钙计，342 mg/L，移取68.5 mL。A溶液和17.0 mL B溶液于1000mL烧杯中，加水800mL，滴加0.1 mol/L氢氧化钠溶液或0.1mol/L盐酸溶液，调节pH为6.0～7.0(用pH计测定)。将此溶液转移到1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

(4)测定方法

称取适量试样，精确至0.0001 g，置于盛有50 mL标准硬水(30±1)℃的200 mL烧杯中，用手摇荡作圆周运动，约每分钟120次，进行2 min。将该悬浮液在同一温度的水浴中放置13 min，然后用(30±1)℃的标准硬水将其全部洗入250 mL量筒中，并稀释至刻度，盖上塞子，以量筒底部为轴心，将量筒在1 min内上下颠倒30次(将量筒倒置并恢复至原位为一次，约2s)。打开塞子，再垂直放入无振动的恒温水浴中，放置30 min。用吸管在10～15 s内将内容物的9/10(即225 mL)悬浮液移出，不要摇动或搅起量筒内的沉降物，确保吸管的顶端总是在液面下几毫米处。按规定方法测定试样和留在量筒底部25 mL悬浮液中的有效成分含量。

(5)结果表述

式中，m₁为配制悬浮液所取试样中有效成分的质量，g；m₂为留在量筒底部25 mL悬浮液中有效成分质量，g。

(6)说明

①称样量是根据可湿性粉剂推荐使用的最高喷洒浓度计算出来的。通常在产品标准中加以规定。例如，某药粉的喷洒浓度为1：(300～500)，则称样量应为0.5 g。

②抽气系统包括真空泵，缓冲瓶，抽滤瓶(收集吸收液用)和两通阀。吸管应与两通阀相连，再与抽滤瓶口胶皮塞上的玻璃吸管相连，抽滤瓶的支管接缓冲瓶和真空泵。注意关闭两通阀时应平稳，以防搅动留下的1/10悬浮液。

③有效成分含量的测定方法均在产品标准中加以规定。

相关链接：农药中水分含量和酸度的测定

文章来源：《分析化学分析方法的原理及应用研究》

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