4 标准不确定度的评定

4.1评定稀释倍数的相对标准不确定度u_rel(F)

按实际测量情况：

式中：

F—样品的稀释倍数，本例中，F=10，按无量纲处理；

W—取用的1:10初始稀释液试样质量，g;

V_F—样品稀释后的体积，mL。

稀释倍数F的标准不确定度有两个小分量：

①天平称量(最大允许误差和测量重复性的合成效应)的标准不确定度u(W);

②100mL量筒最大允许误差的标准不确定度u(V_F)。

说明：由于微生物检测的特殊性，W在计算中等同于体积处理，所以认为稀释度为1:10。

4.1.1评定u(W)

1:10初始稀释液使用10g样品混入约90mL的pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液制得，使用电子天平称取样品和100mL量筒量取pH7.0无菌氯化钠-蛋白陈缓冲液。电子天平(C1266)检定证书显示量程为0～500g的允差绝对值为0.05g，认为均匀分布；重复性标准差为0.03g(注：证书上只有2000g点的重复性标准差数据，本例的称量为10g，此处姑且采用证书上的重复性数据，按照经验，这是合理的)，两项线性叠加，则：

4.1.2评定u(V_F)

根据JJG 196-2006,100mL量筒容量允许误差绝对值为0.5 mL，按三角分布处理，则：

4.1.3评定u_rel(F)

由式(7)及不确定度传播律，认为输入量不相关，得：

4.2评定平皿上细菌数的相对标准不确定度u_rel(N)

由于平皿上的细菌数是肉眼观察菌落的点数的结果，一般情况，这个点数是十分清晰可辨的，含糊的空间很小。因此，平皿上细菌数的不确定度可以忽略不计，所以：

u_rel(N)＝u(N)＝0                 (11)

4.3评定加样体积相对标准不确定度u_rel(V)

由于加样体积为1mL，不确定度主要来源于分度吸量管的最大允许误差，根据JJG 196-2006,1mL分度吸量管最大允许误差绝对值为0.008mL，认为三角分布，所以：

4.4评定细菌总数测量的相对标准不确定度

由式(6)得：

由表1，取Y=135cfu，故：

u(Y)=0.00567×135=0.77（cfu）                  (15)

4.5评定样品重复测量的标准不确定度u(R)

由于正常检验测量次数少，为提高自由度，做A类标准不确定度评定的预评估，由两人共同操作，采用分两组各10次重复测量的方法，评定其合并样本标准差及标准不确定度。

4.5.1实验数据

实验数据见表2。

表2 重复测量数据表

4.5.2计算样品重复测量的标准不确定度

①正常经验时，同一样品共制作10份稀释液，每份稀释液做两个平行组，得测量值N₁和N₂，以平均值N参与计算Y值，故测量次数为2。

②由表2数据，用贝塞尔公式计算标准差s_p及标准不确定度：

正常检验时，测量次数为2，故：

文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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