(一)水样保存

1．水样保存的必要性各种水质的水样，从水样采集到实验室分析的一段时间内，由于水样离开了水体母源，环境条件发生了变化，受物理因素、微生物新陈代谢活动和化学反应的影响会引起水样某些物理参数及化学的组分的变化，这些变化使得进行分析时的样品已不是采样时的样品，无法真实反映所代表的水体。引起水样变化的因素很多：如水中的细菌、藻类和其他生物在生命活动过程中可能消耗、释放某些物质或改变水中一些组分的化学形态；空气中的氧在水样表面或溶解在水样中氧化水体中某些还原性组分；水样吸收空气中的二氧化碳使水样的pH、电导率、二氧化碳含量、碱度、硬度等发生改变；压力和温度的骤然变化会使溶解于水中的易挥发性成分和气体逸散、挥发；有些组分可以沉淀，并使水体中某些微量组分因吸附、包藏或混晶而发生沉淀；溶解状态和胶体状态的金属以及某些有机化合物可能被吸附在盛水器内壁或水样中固体颗粒的表面；有些物质可在水样保存期间发生聚合、解聚合作用，从而使水样发生改变。

水样保存期间水样某些变化进行的程度除与水样的化学和生物学性质有关外，还取决于水样的保存温度、所受的光线作用、贮存水样的容器特性、采样到分析所需要的时间、传送样品的条件等。有些变化进行得十分迅速，几小时内就会发生明显的改变，因此，要想完全制止水样在存放时间内的物理、化学和生物学变化是很困难的。实践中可以通过缩短从采样到分析之间的时间间隔来减少水样组分的变化，但有些监测项目无法现场测定或在理想时间范围内无法完成分析，所以，只有采用必要的保护措施，减少或延缓某些成分的变化，将变化降低到最低限度，使分析时的水样的理化性质尽可能与采集时的水样一致，使其具有代表性，才能够客观反映研究水体的物理、化学性质。

2.水样保存方法水样保存的基本要求是尽量减少其中各种待测组分的变化，即做到：①减少水样的生物化学作用；②减缓化合物或配位络合物的水解、离解及氧化一还原作用；③减少被测组分的挥发和吸附损失；④避免沉淀、吸附或结晶物析出所引起的组分变化。要满足要求，实现上述目标，必须采用合理的保存方法。但在水质监测中，所应用的理、化监测指标很多，而不同的理、化指标要求的水样保存方法不同，实际工作中应根据监测指标要求从下面常用的水样保存方法中选择适当的保存方法。

(1)物理学方法

1)冷藏与冷冻：冷藏与冷冻的目的是抑制生物活动，减缓物理挥发和化学反应的速度。冷藏的适宜温度为2～5℃，在该温度范围内保存不会影响以后的分析测定，但不能作为长期保存的手段，尤其对废水样品更是如此。冷冻的温度为-20℃，适用于需要深冷冰冻贮存样品的项目。如将水样保存在-18～22℃的冷冻条件下，会显著提高水样中磷、氮、硅化合物以及生化需氧量等待测组分和检测指标的稳定性，并对后续分析测定无影响。采用冷冻法保存样品要熟练掌握冷冻和融化技术，以便在融化后使样品仍能回复到原来的平衡状态。因水样结冰会使玻璃容器破裂，所以应使用塑料容器。

2)过滤与离心分离：为了将水样中的悬浮物、沉淀、藻类以及其他微生物除去，取样期间或取样后，立即用滤纸、滤膜、砂芯漏斗、玻璃纤维等进行过滤，或进行离心分离，使处理过的水样具有足够的稳定性。采用过滤方法时要合理选择滤料，防止因滤料的吸附作用或溶出某些物质影响水样。实际工作中，因现场无电源，所以很少采用离心分离技术，多采用滤膜、中速定量滤纸或砂芯漏斗进行过滤。

(2)化学方法

1)加生物抑制剂：为了抑制微生物的作用，需要向所采集的水样中加入适量抑菌剂。常用的抑菌剂有氯化汞、苯、甲苯、三氯甲烷和硫酸铜等，根据监测指标的要求合理使用。

2)加氧化剂或还原剂：为防止水样中某些金属元素或有机物质在保存期间发生变化，减缓化合物和络合物的氧化一还原作用，常向采集的水样加氧化剂或还原剂。如在水样中加入HNO₃(至pH＜1)和K₂Cr₂O₇(0.05%)，可使汞维持在高氧化态，增加其稳定性；测定硫化物的水样，加入抗坏血酸，使S处于低价态，改善硫化物的稳定性；余氯为氧化剂，可氧化水样中的CN-，可使酚类、烃类、苯系物氧化生成相应的衍生物，所以采集水样时应加入适量Na₂S₂O₃予以还原，消除余氯的影响；测定溶解氧的水样则需加入少量硫酸锰和碘化钾固定溶解氧(还原)等。

3)调节pH：加硝酸(HNO₃)将水样pH调至1～2，既可防止重金属的沉淀，又可防止金属在器壁表面上吸附(解吸附不能用H₃PO₄、H₂SO₄)，同时还能抑制生物的活动和防止微生物的絮凝、沉降。加NaOH将水样pH调至12，可防止氰化物和挥发酚挥发，将pH调至8,可防止高氧化电位的Cr⁶⁺被还原，此外，加碱保存也能抑制微生物的代谢过程，降低对水样生物化学作用。

应当注意，加入的保存剂不能干扰以后的测定；保存剂的纯度最好是优级纯的，还应作相应的空白试验，对测定结果进行校正。

3．水样的保存条件正确的保存方法虽然能够降低水样变化的程度和减缓其变化速度，但并不能完全抑制其变化，所以有些项目必须在现场测定。对于条件允许送实验室检测的样品，也应根据检测项目的具体要求确定保存条件(如冷藏或冷冻)和保存期限。

水样允许保存的时间与水样的组分的稳定性、浓度、水样的污染程度、分析指标、溶液的酸度、贮存容器的材质和存放温度等多种因素有关。待测物浓度高保存时间长，否则保存时间短；清洁水样保存时间长，而复杂的生活污水和工业废水保存时间短；稳定性好的成分保存时间长，不稳定的成分保存时间就短，甚至不能保存，需取样后立即分析或现场测定。由于水样的性质不同，检验项目的要求不同，所以对水样的保存条件和保存期限的要求也不同。一般认为，水样的最大存放时间为：清洁水样72小时；轻污染水样48小时；重污染水样12小时。实际工作中可参照附录I选择各种水样不同检验指标的保存条件和保存期限。

4．水样保存的注意事项①采样前应根据所采集的样品的性质、组成和环境条件，确定和检验保存方法和保存剂的可靠性；②为了消除保存剂所含杂质及其污染物对检测结果的影响，把同批的等量保存剂加入与水样同体积的蒸馏水中制成空白样品，与水样一起送往实验室分析，从水样测定值中扣除空白值；③如果怀疑某种保存剂会对分析方法有干扰而影响以后的分析，应进行相容性试验；④为了避免加入的保存剂引起样品的“稀释”，应使保存剂具有足够的浓度，否则在分析和计算结果时要考虑“稀释”问题；⑤要考虑加入的保存剂是否会改变待测物的化学或物理性质与形态，如果具有这方面作用，会使检测结果的代表性(可比性)降低。如酸化会使胶体组分和固体溶解，当要测定的项目是溶解组分时，从胶体和固体中溶出的组分就会使检测结果偏高，因此，使用酸化手段要慎重。

5．采样记录和样品登记采样时要认真填写采样记录，记录内容包括采样目的、采样地点、样品种类、样品编号、采样量、样品保存方法以及采样时的气候条件和采样情况。采样完成加好保存剂后要填写样品标签，注明水样编号、采样日期、时间、地点和采样者姓名等相关信息，将样品标签粘贴在样品容器外壁上。贴好样品标签后，与采样记录核对，确认无误后填写样品登记表一式3份。

(二)水样的运输与管理

采集的水样，除供一部分监测项目在现场测定使用外，大部分水样要运到实验室进行分析测试。在水样运输过程中，为继续保证水样的完整性、代表性，使之不受污染、损坏和丢失，必须遵守各项保证措施。

1. 运输前检查采样工作结束后，采样人员要根据采样记录和样品登记表清点样品，并认真检查样品容器的封口和标签，确认准确、安全的情况下分类装箱。

2．水样的运输根据采样点的地理位置和测定项目最长可保存时间，选用适当的运输方式。水样的运输时间，一般以24小时为最大允许时间。运输过程中要注意：①需要冷藏、冷冻的样品，须配备专用的冷藏、冷冻箱或车运送，要将样品容器置于放有制冷剂的隔热容器中保存、运输。条件不具备时，可采用隔热容器，并加入足量的制冷剂达到冷藏、冷冻的要求。②冬季运输水样时要采取保温措施，以免冻裂样品容器。③如果样品容器为玻璃材质，应采用具有固定装置的送样箱装箱，并采用泡沫塑料或瓦楞纸板做衬里或隔板减震，使箱盖适度压住采样瓶，以防在运输过程中因震荡、碰撞而导致破损或沾污。④所有水样箱上都要标上“切勿倒置”或“易碎物品”的醒目标记。⑤样品运输必须配专人押运，防止样品容器在运输过程中破损或丢失。

3．水样移交样品送回检测单位后，采样人员要严格按照样品流转程序向检测室样品管理员移交样品。经样品管理员认真检查、核实，确认样品保存完好，信息齐全，并在接收记录表上登记了必要信息(样品编号、名称、状态等)后，双方进行确认性签字。

文章来源：《水质理化检验》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。