(一)概述

氧瓶燃烧法(oxygen flask combustion)系将分子中含有卤素或硫等元素的有机药物在充满氧气的燃烧瓶中进行燃烧，俟燃烧产物被吸入吸收液后，再采用适宜的分析方法来检查或测定卤素或硫等元素的含量。在燃烧的过程中，有机化合物在铂丝的催化作用下快速分解为水溶性的无机离子型产物，燃烧过程局部温度达1000～1200℃。本法亦可用于含氟、硒、镉等化合物的燃烧分解，吸收液常用水、稀酸、稀碱、过氧化氢溶液等。目前，各国药典均收载了该方法。

(二)操作方法

1. 燃烧瓶的选择根据取样量的多少，选择适宜容量的燃烧瓶。一般取样量为10～20mg时，选用500ml燃烧瓶；取样量为100mg左右时，选用1000ml燃烧瓶；取样量为200mg时，则要用2000ml燃烧瓶。测定含氟有机物时，需选用石英燃烧瓶，因为有机氟化物燃烧后生成的氟化氢与玻璃中的硅生成难解离的氟化硅钙及四氟化硅气体等多种氟化物而腐蚀玻璃；另外硬质玻璃一般含硼较高，燃烧过程中因腐蚀生成的硼氟化物在水溶液中仅部分解离成氟离子，而使氟的测定结果偏低；再有玻璃中的钙与产生的氟离子生成胶性氟化钙沉淀，其在水中不溶解，从而干扰了氟的定量，使测定结果偏低。

2．取样按各品种项下的规定，精密称取供试品；如为固体，应充分干燥并研细，置于准备好的无灰滤纸中心；液体样品则用滴管从上口滴在由透明胶纸和无灰滤纸折叠好的纸袋中，并立即捏紧粘住上口；按《中国药典》2015年版四部通则0703中规定的方法折叠后，固定于铂丝下端的螺旋处或网内，露出滤纸条。实验中，要同时做空白试验，以校正试验结果。

国外药典中有的也规定了液体样品的不同称样方法。USP(34版)规定将样品称在内有无灰滤纸的甲基纤维素胶囊或明胶胶囊中，取样体积200ul以下的供试品可选用甲基纤维素胶囊，取样体积多于200ul的供试品要选用明胶胶囊(注意：明胶胶囊可能含有一定量的卤化物或硫化物，需做空白试验以校正);JP(16版)规定将供试品滴在脱脂棉中，再用无灰滤纸包裹。

3．通氧 在燃烧瓶内按规定加入吸收液，用水将瓶口湿润；用清洁的胶管接在氧气瓶出口处，另一端连接一根玻璃滴管，将玻璃滴管插入燃烧瓶吸收液上方，急速通氧1分钟，并小心将玻璃管由吸收液上方逐渐移至瓶口，务使瓶内的空气排尽，但玻管不要触及瓶壁及液面，立即用表面皿覆盖瓶口，移至他处远离氧气瓶。

4. 燃烧 点燃包有供试品的滤纸尾部，迅速将瓶塞插入燃烧瓶中，用手按紧瓶塞，并用少量水封闭瓶口；此时，供试品在燃烧瓶中剧烈燃烧，并产生大量的烟雾。

5．吸收 燃烧完毕(应无灰色、黑色碎片或颗粒，如有上述情况，是燃烧不完全的信号，应重新取样燃烧)，充分振摇，使生成的烟雾完全吸入吸收液中，放置15分钟，开启瓶塞，用少量水冲洗瓶塞及铂丝载样器，合并洗液与吸收液，按规定方法进行检验或测定，并同时同法做空白试验。

(三)注意事项

1．取样用的无灰滤纸在进行剪裁和折叠成药典附图的形状时，不要用手直接接触滤纸，可戴乳胶手套并用镊子折叠滤纸后夹入螺旋状铂丝中。应保持样品的干燥，如不立即点火燃烧，先不要将样品置于装有吸收液的燃烧瓶内，以免吸潮；液体及易挥发性样品应在燃烧瓶内加入吸收液通氧气后再取样，以减少样品的挥发及在滤纸上的渗透。

2. 铂丝下端做成网状或螺旋状，其中网状装置的优点是供试品在燃烧时接触面积大，缝隙小，易燃烧完全；而螺旋状的优点是制备简易，但其缺点为夹持不紧，易掉下，若夹持过紧，则燃烧不完全，且从缝隙中落下碎片。在操作中，应尽量将螺旋底部缠密，使孔隙小，并保持铂丝干燥，便于供试品燃烧完全。

3．燃烧瓶中通氧气的时间应保证充足，这一点对于保证燃烧完全至关重要；通氧气时注意安全，周围不能有明火。

4．点火后应立即盖紧瓶塞，并用少量水封闭瓶口，此时务必使劲按住瓶塞，直至火焰熄灭，因为燃烧过程产生的热气有时会冲顶瓶塞，造成烟雾的逸出，导致测定结果偏低。燃烧后瓶内为负压，若瓶塞打不开，可微微加温，但不可温度过高，以免瓶塞冲出。

5．有的品种取样量大，一次燃烧不完全，可分两次取样燃烧。即在第一次取规定量的一半量，按法操作，俟燃烧完毕后的烟雾完全被吸入吸收液后，再取规定量的另一半量，在原燃烧瓶通氧后燃烧，吸收入同一吸收液中，以免一次取样量过大燃烧不完全。

6．造成燃烧不完全的原因大致有：①通气不足；②供试品受潮；③供试品颗粒过大；④纸包压得过紧或过松；⑤燃烧瓶不严密等。

7．整个操作过程务必小心防爆，为保证安全，操作人员可戴防护面罩，也可用透明塑料或有机玻璃挡板遮挡。在一般情况下，燃烧在瞬间完成，不致出现危险。

相关链接：澄清度检查法

文章来源：《实用化学药品检验检测技术指南》

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