二、晶型限度检查

1．甲苯咪唑(A晶型限度检查)取本品与含A晶型为10％的甲苯咪唑对照品各约25 mg，分别加液状石蜡0.3ml，研磨均匀，制成厚度约0.15 mm的石蜡糊片，同时制作厚度相同的空白液状石蜡糊片作参比，照红外分光光度法(《中国药典》2015年版四部通则0402)测定，并调节供试品与对照品在803cm^-1波数处的透光率为90％～95%，分别记录620～803cm^-1波数处的红外光吸收图谱。在约620和803cm^-1波数处的最小吸收峰间连接一基线，再在约640和662cm^-1波数处的最大吸收峰之顶处作垂线与基线相交，用基线吸光度法求出相应吸收峰的吸光度值，供试品在约640和662cm^-1波数处的吸光度之比不得大于含A晶型为10％的甲苯咪唑对照品在该波数处的吸光度之比。

2.棕榈氯霉素混悬液(A晶型限度检查)

(1)对照品的制备：①20％棕榈氯霉素A晶型对照品：称取棕榈氯霉素A晶型对照品1份和棕榈氯霉素B晶型对照品4份，混合均匀；② 10％棕榈氯霉素A晶型对照品：称取棕榈氯霉素A晶型对照品1份和棕榈氯霉素B晶型对照品9份，混合均匀。

(2)供试品的制备：精密量取本品20ml，加水20ml,混匀，离心15分钟，弃去上清液，沉淀先加水2ml，研成糊状，再加水18ml混匀，离心，弃去上清液，按同法再洗2次，在室温减压干燥14小时，磨成细粉。

(3)测定法：取上述制备的两种对照品及供试品，分别加约2倍量的液状石蜡，研磨均匀，制成石蜡糊片，分别照红外分光光度法(《中国药典》2015年版四部通则0402)测定。供试品在810cm^-1波数处的透光率应为20％～30%，记录每一石蜡糊片在780～900cm^-1波数处的红外光吸收图谱。

(4)计算方法：测定20％的A晶型对照品图谱中约885和790cm^-1波数处的最小吸收峰、约858和843cm^-1波数处的最大吸收峰的精确波数。按这些波数，在10％的A晶型对照品图谱中，在约885和790cm^-1波数最小吸收峰间画一基线，在约858和843cm^-1波数最大吸收峰处各画一垂直线与基线相交，从而得到这些最大吸收峰处的校正吸收值。计算在858与843cm^-1波数处的校正吸收值之比，在供试品的图谱上按同法测定。供试品的吸收值之比应大于10％的A晶型棕榈氯霉素对照品的吸收值之比。

三、含量测定

二甲硅油的含量测定

1．供试品溶液的制备取本品约50mg，精密称定，置120ml圆形窄口带有螺旋盖的瓶中，加入甲苯25.0ml，涡旋使分散，加入稀盐酸(2→5)溶液50ml，用带有内衬管的瓶盖盖上瓶口，并以适当的速率在往复式振荡器上准确振摇5分钟。转移上述混合液至125ml的分液漏斗中，移取上层有机(甲苯)层溶液5→15ml至带有螺旋盖的试管中，加无水硫酸钠0.5g，用带有内衬管的螺旋盖盖上试管，剧烈搅拌，离心，取上清液，作为供试品溶液。

2．对照品溶液的制备取聚二甲硅氧烷对照品25.0ml，照“供试品溶液的制备”项下方法，同法制得浓度约为2mg/ml的溶液作为对照品溶液。

3．空白溶液的制备取甲苯25.0ml，照“供试品溶液的制备”项下方法，同法制得空白溶液。

4．测定法分别取供试品溶液和对照品溶液，置0.5mm液体池中，照红外分光光度法，在最大吸收波长处(约为7.9um，即1260cm^-1波数附近)测定吸光度(以峰高计)，并用空白溶液进行校正。

5．典型光谱图对照品溶液和供试品溶液的典型光谱图如图19-11所示。

图19-11 对照品溶液和供试品溶液的典型光谱图
A：对照品溶液的光谱图；B：供试品溶液的光谱图

6．计算方法按式19-10计算二甲硅油中[-(CH₃)₂SiO-]_n的含量。

二甲硅油中[-(CH₃)₂SiO-]_n的含量=25C(A_u/As)            (式19-10)

式中，C 为聚二甲硅氧烷对照品溶液的浓度，mg/ml; Au为供试品溶液的吸光度；A_s为对照品溶液的吸光度。

文章来源：《实用化学药品检验检测技术指南》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。