色质联用最早出现的是GC-MS。对于MS来说，GC是其进样装置；而对于GC来说，MS是其检测器。经过半个多世纪的发展，已经成为成熟且应用广泛的分析技术。

一、分离部分

大多数样品是通过气相色谱进入质谱仪的。尽管直接进样杆在某些特殊方面有用，但是绝大多数的应用都是GC-MS联用。气相色谱的分离分辨率远远大于直接进样杆的程序升温的分辨率。

二、进样

产生质谱图的第一步是通过进样口将样品引入质谱中。气相色谱上最常见的进样口是分流/不分流进样口。为了使用这样的进样口，样品首先要溶解于合适的溶剂中。常用的溶剂是正己烷、丙酮、二氯甲烷等低沸点、高挥发性的溶剂。样品和溶剂在进样口被加热挥发成为气体，因此热不稳定的化合物不适合这样的进样口。氦气或其他载气将样品带入色谱柱进行分离。对于常规的气相色谱检测器，溶剂必须与样品分离。吹扫捕集进样系统是将挥发性组分富集在固体吸附剂上，然后利用热脱附将组分吹扫到色谱柱上进行分离。顶空是利用气体进样阀将固定体积的样品带到色谱柱上。在上述两种情况下，色谱柱柱箱的起始温度一般设定在较低的温度，使得样品富集，然后再进行程序升温。上述两种样品进样系统基本上不需要样品的制备步骤。

三、色谱柱

目前GC-MS联用几乎都采用毛细管色谱柱。对于过去的GC-MS联用系统，诸如喷气分离器等部件用于分流载气流量以保证质谱的真空系统能正常工作，这些设计损失了灵敏度并增加了维护成本。石英毛细管色谱柱的使用在流速与质谱匹配方面是一个很大的进步，而且它提供了一个样品直接进入离子源的通道。各种尺寸的色谱柱都可以使用，最常用的GUMS色谱柱的内径是0.25 mm。由于质谱的灵敏度很高，因此用于GC-MS的色谱柱一般要求是低流失的柱。色谱柱生产商一般都提供质谱专用色谱柱。在气相的一侧与质谱离子源之间，色谱柱需要保持恒定的高温以保证样品不发生冷凝，同样这个温度也不能过高而导致热稳定性不好的组分降解。接口最重要的是尽量短，同时可以独立控制温度。

四、真空系统

所有的质谱都需要真空系统。离子源、质量过滤器、检测器都要在真空下操作。真空系统可以为离子提供从离子源到检测器的自由程。对于GC-MS，一般的真空是10^-6～10^-5托。真空由机械泵和高真空泵提供。

相关链接：色谱一质谱系统（二）

文章来源：《实用化学药品检验检测技术指南》

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