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5.6 酸度
按GB/T 9736-1988中6.1的规定测定。其中:量取100 mL无二氧化碳的水,加2滴10 g/L酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02 mol/L]中和至溶液呈粉红色,并保持30 s。加入10g样品,溶解,用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02 mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。结果按GB/T 9736-1988中第7章“水溶性样品”的规定计算。
5.7 氯化物
5.7.1 不含氯化物的蔗糖溶液的制备
称取9g蔗糖,溶于水,加25%硝酸溶液3 mL、17g /L硝酸银溶液3 mL,稀释至60 mL,于暗处放置12h~18h,过滤。
5.8 2测定方法
称取3g样品,溶于20 mL水中(必要时过滤),加25%硝酸溶液1 mL、17g/L硝酸银溶液1 mL,稀释至25 mL,摇匀,放置10 min,溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。
标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:
分析纯······0.015 mg Cl;
化学纯······0.060 mg Cl。
加20 mL不含氯化物的蔗糖溶液,稀释至25 mL,与同体积试液同时同样处理。
5.8 硫酸盐
称取0.5g样品,溶于20 mL水中,加20%盐酸溶液0.5 mL酸化后,按GB/T 9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。
标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:
分析纯······0.01 mg SO4;
化学纯······0.04 mg SO4。
与样品同时同样处理。
5.9 铁
称取6g样品,溶于15 mL水中,用15%盐酸溶液将溶液pH值调至2后,按GB/T 9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。
标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:
分析纯······0.003 mg Fe;
化学纯······0.012 mg Fe。
与样品同时同样处理。
5.10 重金属
称取10g样品,溶于水,稀释至40 mL,加30%乙酸溶液0.2mL、10 mL新制备的饱和硫化氢水溶液,摇匀,放置10 min。溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。
标准比对溶液的制备是取含下列数量的铅标准溶液:
分析纯······0.01 mg Pb;
化学纯······0.03 mg Pb。
与样品同时同样处理。
注:若样品溶液在加入试剂之前有暗色,标准比对溶液在加入试剂之前应用稀焦糖溶液(取蔗糖少许,置于蒸发皿中,在电炉上加热变焦,溶于适量水中)调成与样品溶液色泽一致。
5.11 还原糖
称取6g样品,溶于50 mL水,置于250 mL磨口回流瓶中,加10g/L次甲基蓝水溶液0.50 mL、0.5 mL费林溶液Ⅱ及少许沸石,摇匀。装上回流冷凝管,在电炉上加热,使在2 min沸腾,并保持沸腾至溶液蓝色消失(整个加热过程不能改变电炉电压)。从沸腾开始至溶液蓝色消失所需时间不得少于:
分析纯······0.5 min;
化学纯······2 min。
注:正式测定前,先称取6g样品溶于50 mL水中,做沸腾时间条件实验,即调节电炉电压,使溶液由开始加热至沸腾所需时间为2 min。
6 检验规则
按GB/T 619的规定进行采样及验收。
7 包装及标志
按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中:
包装单位:第4类;
内包装形式:NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15;
隔离材料:GC-2、GC-3;
外包装形式:WB-1、WB-2、WB-3。
文章来源:《化学试剂标准汇编》
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