3.10 包试样的黑纸或白纸

注1：纸通常剪成图1的形状，为能用于更小的铂筐中，也可剪成图2的形状。

虽然大多数市场上销售的纸都易于燃烧，但包试样用纸可以由滤纸剪成并用硝酸钾溶液(3.9)来浸渍以帮助橡胶的燃烧，倾去多余的溶液并在100℃下干燥滤纸。如果使用这种处理过的滤纸，燃烧后应按7.3.2.2规定操作。

注2：如果用电子引燃装置引燃时，无须用图1和图2那样形状的纸。

注3：用红外引燃时，黑纸更易引燃。

图1 包裹试样的纸片形状

图2 包裹试样的纸片形状(用于较小的铂筐)

4 仪器

实验室常用的仪器及以下仪器：

4.1 氧燃烧瓶：1L厚壁烧瓶(见图A.1)，内带有一铂试样载筐和一个强放电夹子或固定装置。

4.2 燃烧装置：密闭安全柜，带有红外安全型电子点火器的燃烧装置或酒精灯(见图A.2)。最好的是红外点火器，因为它是整套装置装在一起的，在燃烧期间能保护燃烧瓶，为了安全操作，所有的仪器应按制造商的说明进行操作。

4.3 微量滴定管：容量为5 mL或10 mL，刻度为0. 01 mL。

4.4 磁力搅拌器。

4.5 高强度灯(可选)。

4.6 阳离子交换柱：约170 mm长、内径10 mm的小管，一端带有旋阀或烧结玻璃轮盘。管子底部填充约10 mm的玻璃纤维，其余部分填充树脂(3.5)。

4.7 分析天平：精度为0.1 mg

5 样品的制备

5.1 将试样在实验室开炼胶机上过辊使之均匀。

5.2 由于试样量少，橡胶和用来包裹的纸应避免污染。使用镊子夹取试样和纸以减少被污染的危险。

6 安全措施

氧燃烧瓶在许多实验室里使用多年已有很好的安全记录。只要严格遵守安全措施，就不会有爆炸的危险。

6.1 试样量超过80 mg时不能用1L的燃烧瓶测试。超过80 mg试样可以用更大的烧瓶，但在同一烧瓶和同一吸收液上多次燃烧和大的试样在烧瓶里燃烧同样都是充分的也是安全的。

6.2 氧燃烧瓶在使用以前应检查是否有缺陷，不合格的烧瓶应弃用。

6.3 氧燃烧瓶内不应有有机溶剂和蒸气的残余物，它能导致爆炸。用来清洗的溶剂应用水反复冲洗掉。

6.4 由于有机物质迅速燃烧会产生压力，这能导致氧燃烧瓶爆炸，因此燃烧应在安全罩内进行。在火焰接近试样以前，操作者的手和脸应在安全罩的后面。燃烧期间应戴手套和面罩，因此极力推荐使用设备齐全有安全系统的房间。

6.5 燃烧过程应放在安全罩里进行直至最后的火花已熄灭。因为会形成微小的真空，所以移动烧瓶应戴手套和面罩。

7 试验步骤

7.1 试样

称取40 mg～80 mg的试样，放入1L的氧燃烧瓶，当硫含量超过40%(质量分数)时，应适当减少试样量。

7.2 仪器的准备

如果碳酸钙不存在，在氧燃烧瓶(4.1)中放5 mL过氧化氢(3.1.1)吸收液。如果怀疑碳酸钙存在，在燃烧瓶中放5 mL的过氧化氢-盐酸混合溶液(3.1.2)吸收液。若用搅拌棒，将搅拌棒放在氧燃烧瓶中。用纸(见3.10)包裹试样(7.1)并折叠以便试样被完全包上，将它放在螺旋状的铂丝中或铂筐里时包裹纸的伸出部分应在铂丝或铂筐上面，不允许包裹纸因吸到吸收液而变湿。

从贮氧钢瓶(见3.7)插一小管到烧瓶的底部，通氧至少30 s(避免溅起吸收液)。迅速抽出氧气管，用带燃烧装置并能严密封住瓶口的塞子或固紧装置盖上烧瓶。

相关链接：氧瓶燃烧法测定橡胶全硫含量（一）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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