警告：使用本国家标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家的有关法律法规的规定。

1 范围

GB/T 4497的本部分规定了用氧瓶燃烧法测定橡胶中全硫含量的方法。

本部分适用于测定除含硫酸钡的橡胶和橡胶产品中的全硫含量。

本部分规定的方法适用于以下各种橡胶中全硫含量的测定：天然橡胶、氯丁橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、异戊橡胶、丁基橡胶、三元乙丙橡胶、丁腈橡胶、硬质橡胶以及上述橡胶的并用橡胶。

本部分规定的方法对存在铅、锑、锌、钡和钙化合物的试样，结果通常偏低。如果钙以碳酸钙形式存在，可以通过改变吸收液而得到可靠的试验结果。

2 原理

在盛有过氧化氢吸收液且充满氧气的燃烧瓶中引燃试样，其中有机物的碳、氢被氧化，硫的氧化物被过氧化氢溶液吸收转化为硫酸，有时吸收液需通过离子交换柱以除去干扰离子。吸收液以钍试剂或钍试剂和次甲基蓝为指示剂，用高氯酸钡标准溶液滴定。

3 试剂和材料

除非另有规定，使用的试剂均为分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。

注：描述了两种制备指示剂的方法(3. 8)，分析工作者可以根据本人的经验，实验装备和实验要求选择最适合的方法制备指示剂。

3.1 吸收液

3.1.1 过氧化氢,2％(质量分数)吸收液：将1体积30％的过氧化氢用蒸馏水稀释至15体积。

警告：30％的过氧化氢溶液对皮肤有很大的腐蚀性，操作时应戴橡胶或塑料手套和护目镜。

3.1.2 过氧化氢-盐酸混合溶液：将4体积30％的过氧化氢用蒸馏水稀释至60体积再加5体积的盐酸(ρ₂₀=1.18 g/mL)混合均匀。

3.2 盐酸溶液，c(HCl)=0.5 mol/L。

3.3 2-丙醇。

3.4 高氯酸钡标准滴定溶液，c[Ba(ClO₄)₂]=0.01mol/L。

3.4.1 配制：用200 mL蒸馏水溶解3.363 g无水高氯酸钡。用盐酸溶液(3.2)调pH值至3.5。用2-丙醇稀释至1L。

3.4.2标定：

称量0.10g无水硫酸钠(精确至0.1 mg)用10 mL蒸馏水溶解于100 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。

准确吸取10 mL此溶液至一小烧瓶或烧杯中，加40 mL 2-丙醇使溶液中醇的体积分数为80％。并按7.3.3的规定滴定。

高氯酸钡标准溶液浓度c(mol/L)按式(1)计算：

式中：

m₁—无水硫酸钠的质量，单位为克(g) ;

V_s—滴定所需的高氯酸钡溶液的体积，单位为毫升(mL) o

3.4.3 贮存：高氯酸钡溶液在贮存时易分解，使用时要根据情况经常进行标定。

3.5 阳离子交换树脂：环上含有磺酸基的强酸型离子交换树脂。装柱(见4.6)以前，将树脂放于盛有蒸馏水的烧杯中使之吸水而膨胀。

树脂使用前和再生以后，检查下面的要求(因为树脂交换干扰离子的能力大，每次可用5次～10次，然后再再生)：

a)用15 mL水将10 mL 0.02 mol/L的硫酸溶液彻底洗脱(用钍溶液检验是否存在硫酸根)。

b)离子交换树脂应具有交换0.1 g锌的能力，因为锌在橡胶分析中是最常见的干扰离子。

再生方法：将10 mL 2 mol/L的盐酸溶液(3.6)，以每秒2～3滴的速度通过树脂层，然后用20 mL蒸馏水以较快速度洗涤树脂层，钍试剂检测至最后洗涤液无硫酸根为止。

3.6 盐酸溶液，c(HCl)=2 mol/L。

3.7 氧气：从钢瓶中用一适合的出口引到氧燃烧瓶(4.1)中。

3.8 指示剂：有两种类型的指示剂都适用于本部分即钍试剂(见3.8.1)和钍试剂/次甲基兰混合指示剂(3.8.2)。钍试剂应呈均匀红色粉末。其水溶液为透明橙黄色。

3.8.1 质量分数为0.2％的钍试剂溶液：0.2 g钍试剂溶于100 mL水中。

3.8.2 钍试剂/次甲基兰混合指示剂。

3.8.2.1 质量分数为0. 5％的钍试剂溶液：0.5g钍试剂溶于100 mL水中。

3.8.2.2 质量分数为0.012％的次甲基兰溶液：0.012 g次甲基兰溶于100 mL水中。

3.9 硝酸钾溶液：4 g/L; 0.4 g硝酸钾溶于100 mL蒸馏水中。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。