6.2 蒸馏头和冷凝器

馏头和冷凝器(图1～图3中未标出)应与抽提装置配套，用于蒸馏抽提后的溶剂。

6.3 烘箱

温度可控制在100℃±2℃。

6.4 滤纸或尼龙滤布

在抽提前用与抽提相同的溶剂进行抽提处理。

6.5 筛子

孔径为150 um(100目)。

6.6 加热装置

不见明火，可控温度。

7 制样

对于方法A和方法B，生胶、混炼胶的取样按照GB/T 15340的规定，让其通过辊距不超过0.5mm的冷辊。硫化橡胶的取样按照GB/T 17783的规定。

注：试样的制备可能会影响结果，这主要是由于试样的制备过程会影响橡胶在溶剂中溶胀能力和橡胶抽出物在溶剂中的溶解能力。

8 试验步骤

8.1 方法A

8.1.1 按第7章规定，从制备的试样中平行取样，称取3g～5g的试料(m₀)，精确至0.1mg。

8.1.2 选定的回收瓶(6.1)在100℃±2℃烘箱(6.3)中干燥，取出回收瓶，在干燥器内冷却至室温，称重(m₁)，精确至0.1mg。

8.1.3 将已称量好的试料用滤纸或尼龙滤布(6.4)卷成一个松散的卷，这样，试料不会落出，且试料的任何一个部分都不会与试料的其他部分相接触。如果试料是小块状，则用滤纸或尼龙滤布包成疏松的小袋。用干净的绳子扎紧试料袋，把试料袋放在合适的抽提装置内(见图1～图3)，打开加热装置(6.6)和冷凝水，调节抽提速度，控制蒸馏出的溶剂从抽提杯中回流的次数为每小时10～20次，抽提16h±0.5h。

8.1.4 加热结束后，关闭加热装置，冷却仪器，关闭冷凝水，移走抽提装置或虹吸杯，若橡胶试料不做其他试验，可弃去。

8.1.5 移走回收瓶，在其上安装蒸馏头及冷凝器(6.2)，将大量溶剂蒸馏至其他的回收瓶中，浓缩至原瓶中保留约0.5 cm高的溶剂。也可以用旋转式蒸发器来进行蒸馏。如果不需要进一步试验，馏出液可丢弃。

注意：也可将回收瓶打开，在加热装置上缓慢加热，挥发掉溶剂。但这只能在国家健康和安全条款准许而且有通风橱的条件下进行。

8.1.6 将回收瓶和剩余物在100℃±2℃烘箱(6.3)中干燥2h，然后把回收瓶从烘箱中移出，在干燥器中冷却，称重(m₂)，精确到0.1mg。

8.1.7 用相同的方法做一空白试验，使用与试料测试中相同的装置及等量的溶剂，但不加入试料，测试步骤与加试料的步骤相同，称重(m₃增量)，精确至0.1 mg。

8.2 方法B

8.2.1 按第7章规定，从制备的试样中平行取样，质量为90 mg～110mg,剪成可分辨的形状，称重(m₄)，精确至0.1 mg。

8.2.2 安装抽提装置(见图1～图3)，但只连接冷凝器和回收瓶。索氏抽提器、抽提杯和虹吸杯都不需要，试料直接放在溶剂中。

另外，能够使溶剂和试料沸腾的器皿也可使用，如用玻璃表面皿覆盖的烧杯，或用另一个盛有冷水的烧杯覆盖在另一个烧杯上都可使用。溶剂的体积应保持不变，如有蒸发应用新的溶剂补充。

8.2.3 按每个试料加25 mL的溶剂计算，250 mL的瓶中最多可加6个试料，150mL的瓶中可加4个试料，打开加热装置(6.6)和冷凝水，回流60 min。

8.2.4 加热结束后，关闭加热装置，冷却抽提装置，关闭冷凝水，从冷凝器上移走回收瓶，将瓶中的内容物倒在一个干净的150 um的筛子(6.5)中，收集抽提试料，按规定将溶剂弃去。

试料中粒径较小的橡胶在过滤中可能会损失。在这种情况下，应重新取样分析。

8.2.5 将经抽提的试料用吸收纸吸去多余的溶剂，然后在100℃±2℃烘箱(6.3)中干燥30 min或干燥试料至10 min内质量变化小于0.1 mg。

8.2.6 在干燥器中冷却试料约10 min，称重(m₅)，精确至0.1mg。

9 结果

9.1 方法A

溶剂抽出物用质量分数表示，抽出物的质量分数(w_A)按式(1)进行计算：

式中：

m₀—试料的质量，单位为克(g);

m₁—干燥后回收瓶的质量，单位为克(g);

m₂—干燥后回收瓶和抽出物的总质量，单位为克(g);

m₃—空白样的质量增量，单位为克(g)。

9.2 方法B

溶剂抽出物以质量分数表示，抽出物的质量分数(w_B)按式(2)进行计算：

式中：

m₄—抽提前试料的质量，单位为毫克(mg);

m₅—经抽提和干燥后试料的质量，单位为毫克(mg)。

9.3 试验结果

方法A或方法B的试验结果均采用平行试验测定结果的平均值。

9.4 允许差

当抽出物含量大于或等于10％时，两次平行测量结果的差的绝对值不大于0.300％；当抽出物含量小于10％时，两次平行测量结果的差的绝对值不大于0.250％。

10 试验报告

试验报告应包括以下内容：

a)试料编号；

b)使用的国家标准编号；．

c)确定橡胶的类别；

d)试样的制备方法；

e)选用方法A或方法B;

f)试验用溶剂；

g)试验用抽提装置；

h)试验结果；

i)试验日期和人员。

相关链接：橡胶—溶剂抽出物的测定（一）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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