警告：使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题，制定相应的安全和健康制度并确保符合国家有关法规是使用者的责任。

1 范围

本标准规定了以光度法测定橡胶中微量铜含量的方法。

本标准适用于铜含量不超过10mg/kg的天然和合成生胶、胶乳、混炼胶及硫化胶。铜含量高于10 mg/kg的样品，调整试样质量或适当稀释溶液后也可测定。

本方法同样适用于经氢氟酸处理的含二氧化硅的橡胶。

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 4498-1997 橡胶 灰分的测定(eqv ISO 247:1990)

GB/T 8290-1987 天然浓缩胶乳 取样(neq ISO 123:1985)

GB/T 15340-1994 天然、合成生胶取样及制样方法(idt ISO 1795:1992)

3 原理

试样经灰化或用浓硫酸和硝酸消化，用柠檬酸铵络合存在的铁，然后除去析出的钙(如果含有)，用氨水将溶液调为碱性后，与二乙基二硫代氨基甲酸锌的1,1,1-三氯乙烷溶液一起振荡，萃取出黄色铜络合物，测定溶液的吸光度由标准曲线求出铜含量。

4 试剂和溶液

分析时，只能使用分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。

4.1 无水硫酸钠。

4.2 硫酸：ρ=1.84g/mL.

4.3 硝酸：ρ=1.42g/mL。

4.4 过氧化氢:30%(m/m)。

4.5 氨水：25％(m/m)。

4.6 氢氟酸：40％(m/m)。

4.7 氧化镁。

4.8 1,1,1-三氯乙烷。

4.9 广范pH试纸。

4.10 柠檬酸溶液：50 g柠檬酸溶于100 mL水中。

4.11 盐酸-硝酸混合酸溶液，按下述比例混合制备。

1体积硝酸(ρ=1.42g/mL),2体积盐酸(ρ=1.18 g/mL),3体积水。

4.12 盐酸溶液[c(HCl)=5mol/L]:450 mL盐酸稀释至1L。

4.13 二乙基二硫代氨基甲酸锌溶液：称取1g二乙基二硫代氨基甲酸锌溶于1 L 1,1,1-三氯乙烷中，如果没有二乙基二硫代氨基甲酸锌，可以按下述方法制备：将1g二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于水中，加入2g硫酸锌(ZnSO₄·7H₂O)，在250 mL分液漏斗中用100mL的1,1,1-三氯乙烷，萃取出所生成的二乙基二硫代氨基甲酸锌。放出1,1,1-三氯乙烷层，并用1,1,1-三氯乙烷稀释至1 L。

本试剂应贮存于棕色瓶中，有效时间六个月。

4.14 铜标准溶液：称取0.3930g硫酸铜(CuSO₄·5H₂O)，放入小烧杯中，用水溶解，加入3 mL硫酸，将溶液移至1L容量瓶中，用水稀释刻度，摇匀，作为贮备液。此溶液每毫升中含铜0.1 mg。

用移液管吸取10 mL铜标准溶液，放入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液相当于每毫升中含铜0.01mg，应在使用前由贮备液新配制。

5 仪器

实验室常用仪器和以下装置。

5.1 分光光度计：可测量光波在435 nm附近的吸光度，样品池光程为10 mm。

5.2 分析天平：分度值为0.1 mg。

5.3 马福炉：可控制温度在(950±25)℃。

5.4 瓷坩埚和铂坩埚:30 mL、50 mL、100 mL。瓷坩埚如被腐蚀过，必须衬挂大约0.1g氧化镁，使它分布于底部与侧壁，防止铜的损失。铂坩埚则无需用氧化镁处理。

5.5 铂棒或聚四氟乙烯棒：搅拌用。

6 取样

6.1 生胶按GB/T 15340规定取样。

6.2 胶乳按GB/T 8290规定取样。

6.3 混炼胶或硫化胶样品，应尽可能使所选取样品具有代表性，并剪成不大于0.1g的小颗粒。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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