7 分析步骤

试样量的选取依据其铜含量，所选量应使吸光度读数为0.3～0.8，当铜含量非常低时，其读数至少是空白吸光度的10倍，试样量的确定主要依赖于经验。

7.1 测定胶样中铜含量可用灰化法(7.1.1)或酸煮解法(7.1.2)制备试液，若橡胶中含卤素则应采用酸煮解法制备试液。

7.1.1 试样的灰化按GB/T 4498-1997中的A法

称取10g剪碎的试料(精确至0.001g)置于瓷坩埚中，先在电炉上缓缓加热，使有机组分分解至无浓烟逸出，在不使其着火的情况下移入(950±25)℃马福炉中，灰化完全，取出坩埚，冷却。加少量水湿润灰分，然后加入20 mL盐酸-硝酸混溶液，覆盖表面皿，在100℃左右加热(30～60)min。若灰分完全溶解，将溶液倒入小锥形瓶中，并继续按7.2进行。

如果灰分没有完全溶解或已知存在硅酸盐，则按下述步骤进行。

重新取试样置铂坩埚按GB/T 4498-1997中的A法灰化。灰化后加几滴硫酸，加热至冒烟。冷却后，再加3滴硫酸和5 mL氢氟酸。在电炉上加热，同时用铂棒(或聚四氟乙烯棒)不时搅拌蒸发至干。重复该操作两次或直至无四氟化硅白烟存在，表明所有硅酸盐被除尽为止。

将坩埚冷却，用少量水湿润坩埚内容物，加20 mL盐酸-硝酸混合酸溶液覆盖表面皿，在约100℃下加热(30～60) min。将溶液定量转移至一小锥形瓶中，继续按7.2进行。

7.1.2 酸解

称取2g剪碎的试料(精确至0.001 g)置于长颈烧瓶中，加入4 mL硫酸，3 mL硝酸，加热长颈瓶进行消化。

注：7.1.2中试剂用量适于2g试样，如果试样多于2g，则酸的用量应随着试样的增多而适当加大。

如果反应激烈，可将长颈瓶置于冷水中冷却，一旦反应减弱，继续缓慢加热混合物至无激烈反应发生，然后提高温度加热至混合物呈现黑色。加1 mL硝酸，每次加入后加热至呈现黑色。

重复这样的处理至溶液变为无色或浅黄色，而且进一步加热溶液不再呈现黑色为止。如果延长酸消化时间，可加1 mL硫酸，防止烧瓶中内容物结块。为了破坏最后的微量有机物，冷却混合物，并加入0.5mL过氧化氢和2滴硝酸，然后加热溶液至发烟，重复上述步骤2～3次，直至溶液的颜色不再进一步减退为止。溶液冷却后用1～0 mL的水稀释，并蒸发至发烟，最后将溶液冷却，加入5 mL的水。如果溶液中没有不溶物，则将酸消化液移至250 mL锥形瓶中，并用三份5 mL水冲洗长颈烧瓶，冲洗液并入锥形瓶中。然后按7.2继续进行。

如果溶液中有不溶物，可用滤纸把上层消化液滤入一个锥形瓶中，尽可能将不溶物残渣保留在长颈烧瓶中，加入5 mL盐酸(4.12)于长颈烧瓶中，加热溶液至开始沸腾。并剧烈旋转摇晃冲洗瓶壁。然后将瓶中内容物过滤，滤液并入锥形瓶中，用三份5 mL的水冲洗长颈烧瓶，冲洗液过滤后也并入锥形瓶中。然后按7.2继续进行。

7.2 加入5 mL柠檬酸溶液于锥形瓶中，冷却时若溶液保持澄清，则用氨水溶液逐滴进行中和至广范pH试纸刚呈碱性，若冷却时有硫酸钙结晶析出，则进一步冷却溶液至10℃左右进行过滤，滤液收入第二个锥形瓶中，在用氨水溶液中和前，用三份2 mL冷却的水清洗过滤物。溶液冷却后，移入分液漏斗中再多加2 mL氨水溶液。然后用水稀释至40 mL左右，用移液管加入25 mL二乙基二硫代氨基甲酸锌三氯乙烷溶液。振荡分液漏斗2 min，分层后立即将1,1,1-三氯乙烷层放入装有0.1g无水硫酸钠的100 mL带塞烧瓶中，若静置30 min后，仍呈混浊状，可再加入少量无水硫酸钠直至溶液变澄清为止。

7.3 取1,1,1-三氯乙烷层清液，倒入分光光度计比色池中，以1,1,1-三氯乙烷为参比液，采用制备标准曲线的波长测定试液的吸光度，减去空白溶液吸光度，以校正读数。

7.4空白溶液制法：用相应的试剂和相应的操作完成空白试验，不加试样，25 mL空白溶液的铜含量不超过2 mg/kg。

8 标准曲线的制备

8.1 在六个烧杯中分别加入每毫升含铜0.01mg的铜标准溶液0、2、4、6、8、10 mL和1mL硫酸和10 mL水及5 mL柠檬酸溶液，然后逐滴加入氨水溶液使之刚好呈碱性。冷却溶液，分别移入分液漏斗各加2 mL氨溶液，再用移液管加入25 mL的二乙基二硫代氨基甲酸锌三氯乙烷溶液，振荡2 min，分层后立即将1,1,1-三氯乙烷层放入盛有约0.1g无水硫酸钠的100 mL带塞烧瓶中。如果静置30 min后仍呈浑浊状态，应再加入少量无水硫酸钠。直至溶液澄清为止。(若灰化时坩埚用氧化镁挂衬，则标准液中必须有同样数量的氧化镁存在)。

8.2 取1,1,1-三氯乙烷层清液，倒入分光光度计比色池中，以1,1,1-三氯乙烷作参比液，测定在吸收波长为435 nm左右的吸光度，减去空白溶液吸光度以校正读数。

8.3 以25 mL溶液中铜含量(mg)对吸光度作标准曲线。标准曲线应定期进行校正。

9 结果的表述

试样中铜含量以X (mg/kg)表示。按式(1)计算。

式中：m—标准曲线上查得的试样铜含量，mg;

M₀—试料质量，g。

试验结果取二次测定的平均值。

10 试验报告

试验报告应包括下列内容：

a)本国家标准的编号；

b)表明样品的处理方法：灰化法、酸煮解法；

c)是否进行氢氟酸处理；

d)测定结果和表示方法；

e)在测定过程中观察到的异常现象；

f)测定日期，试验人员。

相关链接：二乙基二硫代氨基甲酸锌光度法测定橡胶中铜含量（一）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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