4.8.9 矿物油

4.8.9.1 范围

本方法规定了测定橡胶制品丙酮抽出物中矿物油含量的方法。被测定矿物油是饱和烃，它可溶于-5℃乙醇和四氯化碳(CCl₄)中，但不和硫酸反应。

4.8.9.2 试剂

4.8.9.2.1 四氯化碳(CCl₄)(GB/T 688)。

4.8.9.2.2 乙醚(GB/T 12591)。

4.8.9.2.3 硫酸(H₂SO₄)。

4.8.9.2.4 甲基红指示剂溶液。

4.8.9.3 分析步骤

为防止沸腾，用温和的过滤气流蒸发由石蜡烃测定所得的乙醇溶液。加25 mL四氯化碳，并转移至分液漏斗中。用硫酸振荡。弃去带色的酸。并用新鲜的硫酸重复振荡。排出，直至不再带色为止。弃去所有的硫酸后，加一部分水和足够的乙醚，在水层上面形成乙醚-四氯化碳层。并用水重复洗涤，直至所有痕迹量的酸被除去。这可用甲基红指示剂鉴定水层颜色来鉴别。转移乙醚-四氯化碳层于已称重的烧瓶中，并在蒸汽浴上蒸发溶剂。为防止沸腾，可用一过滤气流，并在最终溶剂痕迹临消失前，将其从蒸汽浴上移开。并继续通空气10 min。在100℃±5℃的空气浴中干燥至恒重。冷却，称重。

4.8.9.4 计算

矿物油的含量以质量分数X计，数值以％表示，按公式(17)计算：

式中：

A—残余物的质量的数值，单位为克(g);

B—样品的质量的数值，单位为克(g)。

4.8.10 快速回流抽提

4.8.10.1 范围

本方法规定了用特殊的溶剂以快速回流抽提法测定硫化橡胶制品中可抽提物质的量，或是要作进一步分析的橡胶制品中(见4.8.2.5)可抽提物质的量的方法。本方法仅适用于NR、SBR、BR、IR和IIR的硫化胶制品，并用于当抽提物本身不做进一步分析的时候。所得的数值不一定等于4.8.3、4.8.4及4.8.5连续抽提法所获得的数值。

4.8.10.2 试剂

4.8.10.2.1 丙酮(GB/T 686)。

4.8.10.2.2 丁酮。

4.8.10.3 分析步骤

将样品研磨成厚度不超过0.75 mm的均匀试片，将90 mg～110 mg重的样品切成许多不同形状的小块，并准确称量至0.1mg。对于全抽提，每个样品加25 mL丁酮。对于游离抽提，每个样品加25 mL丙酮，样品数不超过6个，将溶剂和样品加到250 mL锥形瓶中，接上冷凝器，回流60 min。取下锥形瓶并从水浴上移开，用100目(150um)的滤网过滤，回收抽提的试样(滤网上的小颗粒表示样品损失的部分)。用纸巾缓缓地吸干抽提液，以除去过量溶剂。在105℃下干燥试样15 min。冷却试样10 min，并准确称重至0.1mg。

4.8.10.4 计算

硫化胶中全抽提物的含量以质量分数X₁计，数值以％表示，按公式(18)计算：

式中：

m₁—用丁酮抽提所损失的质量的数值，单位为克(g) ;

m₂—样品的质量的数值，单位为克(g)。

硫化胶中游离态抽提物的含量以质量分数X₂计，数值以％表示，按公式(19)计算：

式中：

m₃—用丙酮抽提所损失的质量的数值，单位为克(g) ;

m₄—样品的质量的数值，单位为克(g)。

硫化胶中结合态抽提物的含量以质量分数X：计，数值以％表示，按公式(20)计算：

X₃＝m₅-m₆······(20)

式中：

m₅—全抽提物的质量分数，％；

m₆—游离抽提物的质量分数，％。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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