4.9.1 范围

本系列方法规定了测定橡胶制品中各种形式的硫含量的方法。不同的试验方法均给出了其适用范围。

4.9.2 术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

4.9.2.1

结合硫(不能抽提的有机结合硫)combined sulfur( nonextractable organically)

结合硫指在胶料中，通过硫化过程已与橡胶或其他有机组分发生化学结合，并且不能用溶剂萃取的任何来源的硫。

4.9.2.2

游离硫free sulfur

游离硫在胶料中可进一步硫化的硫和能被亚硫酸钠抽提的硫。

4.9.2.3

丙酮抽出硫sulfur acetone extract

指可用丙酮(4.8.3)或丙酮-三氯甲烷混合溶剂(4.8.5)从胶中抽提出的硫。

4.9.2.4

总硫total sulfur

指存在于胶料中的所有的硫。

4.9.3 游离硫

4.9.3.1 范围

本方法规定了橡胶制品中游离硫含量的测定方法。本方法适用于NR、SBR、BR、 NBR、CR和IR的制品。

4.9.3.2 装置

4.9.3.2.1 过滤坩埚

过滤坩埚须能耐着火温度，这在某些特别用途中需要。

4.9.3.3 试剂和材料

4.9.3.3.1 乙酸镉溶液(30g/L)。

4.9.3.3.2 乙酸铜溶液(1.2g/L)。

4.9.3.3.3 甲醛溶液(40％)(GB/T 685)。

4.9.3.3.4 冰乙酸(40％)(GB/T 1628.1)。

4.9.3.3.5 碘标准滴定溶液

加6.35g碘(I2)和20 g碘化钾(KI)于烧杯中，用水正好没过它。停放并不时搅拌，直至溶解。如果需要，可再加少量水。溶解后稀释至1L。通过过滤增祸过滤，溶液储存在带塞棕色玻璃瓶中。

标定方法见GB/T 601。

4.9.3.3.6 石蜡。

4.9.3.3.7 硬脂酸钠水悬浮体(1g/L)。

4.9.3.3.8 亚硫酸钠溶液(50g/L)。

4.9.3.3.9 淀粉溶液(10g/L)。

4.9.3.3.10 氯化锶溶液(5g/L)。

4.9.3.4 分析步骤

4.9.3.4.1 放2g(精度0.0001g)厚度为0.5 mm～0.75 mm的薄片样品到400 mL耐化学、薄壁玻璃烧瓶(硼硅玻璃、石英玻璃或类似的耐化学物质都可满足此要求)中。加100 mL亚硫酸钠(Na₂SO₃)溶液、5 mL硬脂酸钠悬浮液和约1g石蜡。用一个小表面皿盖烧瓶。加热。保持微沸4h或正好在其沸点以下蒸煮16h。移开烧瓶。加100mL氯化银(SrCl₂)溶液(4.9.3.3.10)和10 mL乙酸镉溶液(4.9.3.3.1)。用一个抽气布氏漏斗过滤。分离橡胶和沉淀。用两份75 mL～100 mL乙酸镉洗液(4.9.3.3.2)洗涤。

4.9.3.4.2 一边搅拌一边往滤液中加10 mL甲醛、10 mL冰乙酸和5 mL淀粉溶液。加入足够量的碎冰，使溶液温度降到15℃以下。用碘标准滴定溶液(4.9.3.3.5)滴定至蓝色终点。

4.9.3.5 空白

对试剂的空白测定通常不应超过0.3 mL。

4.9.3.6 计算

游离硫含量以质量分数X计，数值以％表示，按公式(21)计算：

式中：

A—滴定样品所需碘标准滴定溶液(4.9.3.3.5)的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

B—滴定空白所需碘标准滴定溶液(4.9.3.3.5)的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

m—样品的质量的数值，单位为克(g);

C—碘标准滴定溶液(4.9.3.3.5)的浓度的数值，单位为摩尔/升(mol/L)。

相关链接：橡胶制品抽出物的分析（五）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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