4.9.5.7 分析步骤

4.9.5.7.1 在氧燃烧瓶中加入10 mL过氧化氢吸收液(1％)，磁力搅拌棒。

4.9.5.7.2 放一张滤纸在天平中5 min以使其平衡到天平的湿度。然后按照图5的方法，折叠滤纸二次，使形成一个U形的样品舟。

4.9.5.7.3 样品：当样品硫含量(质量分数)为1.2％～1.9％时，称取40 mg～80 mg样品。在任何情况下，样品中的含硫量不超过0.1 mmol。将样品放在滤纸舟中，称量，称准至0.1 mg。

4.9.5.7.4 按图5方法折叠滤纸。牢固地把折叠好的滤纸夹在塞子钩上的铂样品夹上。使滤纸的末端突出在外。

图5 包试样纸的形状

4.9.5.7.5 按图6，从氧气钢瓶引出管子插到烧瓶底部，强烈地吹氧至少0. 5 min。

4.9.5.7.6 轻轻地取出氧气管，盖上塞子，不让铂载体接触到液体。

4.9.5.7.7 由于要垂直，要用夹子轻轻地把塞子夹紧。

4.9.5.7.8 将烧瓶移入红外点火箱中，使纸的末端与红外线成一直线，并近似成直角。关上箱门打开电点火器直到滤纸点着。

4.9.5.7.9 燃烧完成后，将密封烧瓶置于磁力搅拌器上，剧烈搅拌1h，或静置2 h。

4.9.5.7.10 取去塞子夹钳，翘起塞子以释放真空，打开烧瓶。

4.9.5.7.11 若估计或已知样品中有大量的锌化合物或其他阳离子存在，需将溶液通过离子交换柱。

4.9.5.7.11.1 用夹钳将离子交换柱垂直固定在铁架台上，在离子交换柱底部放一个直径约13 mm的玻璃棉，装入5g强酸型阳离子交换树脂(4.9.5.4.2)，用250 mL烧杯收集滤液。

4.9.5.7.11.2 将烧瓶内容物注入离子交换柱，保持滴入烧杯的速度为2滴/s～3滴/s(必要时可轻微加压或抽真空)。

图6 氧燃烧瓶

4.9.5.7.11.3若样品中不存在阳离子，把烧杯内容物转移到250 mL烧杯中。用5 mL水洗涤烧瓶、塞子钩和铂夹三次。将洗液注入烧杯。按4.9.5.7.13操作。

4.9.5.7.12 每次用5 mL的水洗涤烧瓶壁、塞子钩和铂夹，共洗三次。将洗涤液注入到离子交换柱中，收集在烧杯中．然后施加适度真空或压力迫使最后的液体从柱子中流出。

4.9.5.7.13 在烧杯中加入100 mL异丙醇(或使溶液中的异丙醇按体积计达80％),2滴钍试剂溶液、磁力搅拌棒，置于磁力搅拌器上。如需要，可将烧杯放在高强度灯下。使用微量滴定管(4.9.5.3.3)，用c[Ba(ClO₄)₂]=0.01mol/L的高氯酸钡标准滴定溶液(4.9.5.4.1)滴定，滴定时逐滴加入，磁力搅拌，滴定至溶液由黄色变成粉红色，且至少保持30 s为终点。或者用1 mL氯膦酸盐Ⅲ(4.9.5.4.3)为指示剂，滴定至溶液由淡紫红色变成蓝绿色为终点。如需要，可使用高强度灯。记录滴定管读数，准确至0.01mL。

4.9.5.7.14 不加样品，进行空白试验。用空白值修正样品测定值。

4.9.5.8 计算

总硫含量以质量分数X计，数值以％表示，按公式(22)计算：

式中：

A—滴定样品所需的高氯酸钡标准滴定溶液(4.9.5.4.1)的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

B—滴定空白所需的高氯酸钡标准滴定溶液(4.9.5.4.1)的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

M—高氯酸钡标准滴定溶液(4.9.5.4.1)的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L) ;

W—所用样品的质量的数值，单位为克(g)。

相关链接：橡胶制品中硫的分析（二）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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