警告：使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。制定相应的安全和健康制度并确保符合国家法规是使用者的责任。

1 范围

本标准规定了苯乙烯-丁二烯生胶中皂和有机酸含量的测定方法。

本标准适用于苯乙烯-丁二烯生胶，分A法和B法。B法更适用于填充高芳烃油的苯乙烯-丁二烯橡胶。

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 15340-1994天然、合成生胶取样及制样方法(idt ISO 1795:1992)

3 原理

本方法用溶剂萃取橡胶中的皂和有机酸，将萃取液分成若干份，分别测定皂和有机酸含量。

用标准酸溶液滴定，测定皂含量：

R-COO+H⁺→R-COOH

用标准碱溶液滴定，测定有机酸含量：

R-COOH+OH^-→R-COO^-＋H₂O

由于橡胶中的皂和有机酸不是单一的化学物质，所以本方法仅给出皂和有机酸含量的近似值。

4 试剂

本标准使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

4.1 萃取剂

4.1.1 乙醇-甲苯共沸液(ETA)：将7份体积的无水乙醇与3份体积的甲苯混合；

4.1.2 乙醇-甲苯-水混合液：将95 mL的ETA (4.1.1)与5 mL的蒸馏水混合。

4.2 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.05 mol/L。

4.3 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。

4.4 pH7标准缓冲溶液：将3.40g磷酸二氢钾(KH₂PO₄)和3.55g磷酸氢二钠(Na₂HPO₄)溶于蒸馏水中，并在容量瓶中稀释至1000 mL, 23℃时，新鲜配制该溶液的pH值为6.87。

4.5 pH4标准缓冲溶液：将10.21 g邻苯二甲酸氢钾(KHC₈H₄O₂)溶于蒸馏水中，并在容量瓶中稀释至1000 mL, 23℃时，新鲜配制该溶液的pH值为4.00。

4.6 pH9标准缓冲溶液：将3.81 g十水合四硼酸钠(硼砂，Na₂B₄O₇·10H₂O)溶于蒸馏水中，并在容量瓶中稀释至1 000 mL, 23℃时，新鲜配制该溶液的pH值为9.20。

4.7 百里酚蓝指示剂：将0.06 g的百里酚蓝溶于6.45 mL的0.02 mol/L氢氧化钠滴定溶液中，并用蒸馏水稀释至50 mL。

5 仪器

5.1 天平：最小读数1 mg;

5.2 加热器：恒温水浴；

5.3 广口锥形瓶：400～500 mL ;

5.4 回流冷凝器：球形或蛇形水冷凝器；

5.5 酸度计：精度为10mV(或0.1pH)，附甘汞电极、玻璃电极；

5.6 磁力搅拌器；

5.7 容量瓶：250 mL;

5.8 移液管：100 mL ;

5.9 锥形瓶，250 mL;

5.10 滴定管：25 mL，1mL;

5.11 烧杯：250 mL。

6 试样制备

按GB/T 15340规定的方法制备试样，并剪成长不超过10 mm，宽不超过5 mm的细条。称取约2g试样，精确至1 mg。

7 分析步骤

7.1 试液的制备

将一张圆形滤纸放入广口锥形瓶(5.3)底部，并加入100 mL萃取剂(4.1)。

注：一般使用乙醇-甲苯共沸液(4.1.1)，对矾凝聚的橡胶，用乙醇-甲苯-水混合液(4.1.2)。

将制备好的试样逐一放入广口锥形瓶内，每次加入后要旋动广口锥形瓶，使萃取剂完全浸润试样，减少粘接。将回流冷凝器(5.4)装在广口锥形瓶上，然后加热。在回流条件下，缓慢煮沸1h后，将萃取液转移至容量瓶(5.7)内。重新加入100 mL萃取剂，再煮沸1 h,将此萃取液也转移至容量瓶内。分别用10 mL萃取剂洗涤胶样3次，洗涤液均转移至容量瓶中。待冷却至室温后，用萃取剂定容至250 mL，混匀，即为试液。

7.2A法：指示剂法

7.2.1 皂含量分析步骤

用移液管(5～8)吸取100 mL试液至锥形瓶(5.9)内，加入6滴百里酚蓝指示剂(4.7)，用盐酸标准滴定溶液(4.2)滴定至颜色发生突变。另吸取100 mL萃取剂用同样的方法做空白试验。

7.2.2 有机酸含量分析步骤

用移液管吸取100 mL试液至锥形瓶内，加入6滴百里酚蓝指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液(4.3)滴定至颜色发生突变。另吸取100 mL萃取剂用同样的方法做空白试验。

相关链接：橡胶制品中SBR聚合物的估计（二）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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