警告：使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。制定相应的安全和健康制度，并确保符合国家有关法规是使用者的责任。

1 范围

本标准规定了一种测定乳液聚合型苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)结合苯乙烯含量的方法。本方法是通过测定抽提后试样的折光指数，并依据折光指数和苯乙烯的质量百分数对照表确定结合苯乙烯的量。

如果能制得适合于折光指数测定的胶片，本方法也适用于经抽提过的乳液聚合型充油SBR。本方法不适用于溶液聚合型SBR。

2 测定的意义

结合苯乙烯含量的测定是为了确定橡胶中结合单体的组成。本测定常用作检验单体配料的准确性。因为结合苯乙烯含量影响物理性能，所以也用作控制产品的均一性。

3 原理

试样用乙醇-甲苯共沸液(ETA)抽提、干燥后，放入两块铝箔之间，压制成厚度不大于0.5mm的试片，在25℃下测定试片的折光指数，计算结合苯乙烯含量。

4 试剂

本标准使用分析纯试剂。

4.1 乙醇-甲苯共沸液(ETA)

将无水乙醇与甲苯按7:3体积比混合。也可以使用工业级乙醇与甲苯按7:3体积比混合，将该混合物与无水氧化钙一起加热煮沸回流4h，然后进行蒸馏，收集沸程不超过1℃的共沸液馏分供试验用。

4.2 酸化ETA

在部分ETA(4.1)中加入10 mL浓盐酸[约35％(m/m)]，补加ETA使容积达1000mL

注1：酸化ETA用于明矾凝聚的聚合物。

4.3 a-溴代萘。

5 仪器

5.1 支架：由13mm×13 mm的铝片或不锈钢片制成，每个角上带一根长约38 mm的镍铬引线。如采用盐酸酸化的ETA作抽提剂时，支架和引线应采用钮制作。

5.2 回流冷凝器。

5.3 阿贝(Abbe)折光仪：量值精确至小数第四位。为了测定固体的折光指数，可调其折射棱镜接近水平位置。为了消除色差，必须有一个阿米西(Amici)补偿棱镜，否则应采用钠蒸气灯作光源。

通过恒定室温或在仪器内通入恒温循环水，使折光仪温度保持在25℃±0.1℃。

5.4 真空烘箱：压力可抽至1300 Pa,温度保持在100℃±5℃。

5.5 铝箔：厚度在0.025～0.08mm，具有良好的撕裂强度。

5.6 标准玻璃块：用于校正折光仪。该标准玻璃块应在25℃下使用。

5.7 液压机：能保持温度在100℃，作用于平板的总压力能达到100 kN。

5.8 压模(选件)：规格为210 mm×210 mm×3 mm，带有木制手柄。其中一块板中心刻有面积150mm×150 mm、深不超过0.65 mm的凹槽。

5.9 剪刀：小而锋利。

5.10 光源：要求能发出一光束射至棱镜。如果使用白炽光源，例如白炽灯泡，则应使光强度减弱。也可使用钠灯作光源。对光源的要求是能够在折光仪的口镜里观察到具有对比明显、清晰的线条。

将薄皱纸放在光路中，使光线衰减或产生散射，可提高观测效果。

6 试样制备

6.1 将橡胶压制成厚度不大于0.5 mm的薄片，再切成宽约13 mm、长约25 mm的胶条。然后将该胶条固定在支架(5.1)的每根引线上，从而使胶条的各个侧面与溶剂充分接触。将带有胶条的支架放入盛有60 mL ETA(4.1)、容积为400 mL的烧瓶中［对明矾凝聚的聚合物，需用酸化ETA (4.2)和钮制作的支架三。装上回流冷凝器(5.2)，在溶剂微沸条件下抽提1h，弃去抽提液，再加入60 mL ETA或酸化ETA，继续抽提1h，从烧瓶中取出支架，放入压力约1300 Pa,温度为100℃±5℃的真空烘箱(5.4)中干燥胶条至质量恒定。试样的充分抽提和干燥十分重要，因为无论是残留的溶剂，还是未抽提完的物质，都将引起折光指数的测试误差。

注2：避免试样因过热而塑化。

6.2 待试样充分干燥后，将其从支架上取下。压片时可以根据橡胶的类型和现有的设备在多种适用的方法中选用一种合适的方法。在100℃下压片时，其压力和时间可以调整。试样可以在加压条件下冷却至室温，也可以从热的压力机中取出冷却。热压时间不能超过10 min，最好为5 min。

应选择压片的条件，以使制成的试片均匀，并在测定折光指数时，可在目镜内观察到亮区和暗区清晰的分界线。下述6.2.1和6.2.2条中提供了两种通用压片操作方法。

6.2.1 使用压模(5.8)的操作方法

将约0.3g经抽提、干燥过的试样放在两片约50 mm×50 mm的铝箔之间，将各角折叠一次，置于压模间，再将其放入温度约100℃的液压机上。可以同时压制几个试片。闭合压板，但不施压，预热1 min。然后施加约100 kN的压力，加压3 min.卸压后，将试片从液压机中取出，使其冷却。

6.2.2 使用无凹槽的平板压制方法

如果使用无凹槽的两块平板压片时，按下述操作步骤，可以修改一些操作的细节以适应不同的样品：取一条干燥好的胶条，置于两块25 mm×25 mm洁净的铝箔之间，在约100℃下，以2.2.6.6 kN的压力对铝箔施压3～10 min(最好3～5 min)以压制成片。如果一次压制几个试片时，应按比例增加压力，以使施加在每个试片上的压力约在3.45～10.35MPa。有些聚合物所要求的压力较低，也有些聚合物可能需要在施压条件下用水冷却。

相关链接：苯乙烯-丁二烯生胶皂和有机酸含量的测定（二）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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