警告—使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。制定相应的安全和健康制度并确保符合国家有关法规是使用者的责任。

1 范围

本标准规定了测定生胶、混炼胶或硫化橡胶中溴和(或)氯含量的方法。

本标准适用于天然橡胶和下列合成橡胶：异戊橡胶、丁苯橡胶、丁二烯橡胶、氯化橡胶、丁基橡胶、卤化丁基橡胶、丁腈橡胶、乙丙橡胶及氯丁橡胶和氯醚橡胶。

碘会干扰测定。添加剂中的溴和氯如果不预先用抽提法除去，则它们也将被该法测出。

当氯和溴单独存在时，电位滴定可准确测至6 ug的溴和3ug的氯，当氯和溴共同存在时，下限是60 ug的溴和30 ug的氯。这些限度的大小决定于电位滴定仪的灵敏度。

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 15340-1994天然、合成生胶取样及制样方法(idt ISO 1795:1992)

3 原理

试样在含氢氧化钾和过氧化氢吸收液的氧燃烧瓶中充氧燃烧，有机物中的碳和氢被氧化，卤素转化成钾盐。用电位滴定法测定单独或并存的溴和氯的含量或用目视滴定法测定单独存在的溴或氯的含量。

4 试剂

分析过程中要使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

4.1 95％乙醇。

4.2 硫酸，ρ=1.84 g/mL。

4.3 硝酸，ρ=1.42 g/mL。

4.4 硝酸铝，含低卤量。

4.5 6％过氧化氢溶液：将20 mL 30％的过氧化氢溶液用水稀释至100 mL。

警告—30％的过氧化氢对皮肤有很大腐蚀性，当处理它时要戴橡胶或塑料手套和防护眼镜。

4.60.5 mol/L氢氧化钾溶液：将2.8 g氢氧化钾溶解于100 mL水中。

4.70.5 mol/L硝酸溶液：将30 mL硝酸(4.3)用水稀释至1 L。

4.8 20g/L硫酸肼溶液：将2g硫酸肼溶解于100 mL热水中。

4.9 0.02 mol/L氯化钠基准溶液：称取约1.17g基准氯化钠，精确至0.1mg，溶于水中，用水稀释至1000 mL。

4.10 硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO₃)=0.02 mol/L

4.10.1 硝酸银标准滴定溶液的配制：将3.4g硝酸银溶解于1 L水中，摇匀。溶液保存于棕色瓶中。

4.10.2 硝酸银标准滴定溶液的标定：准确吸取5 mL氯化钠溶液(4.9)于50 mL烧杯中，用水稀释至25 mL，加2滴硫酸(4.2)，放入磁搅拌棒，在搅拌器(5.3)上，进行目视滴定或自动电位滴定，画出毫伏读数对硝酸银标准滴定溶液体积的曲线，以求得拐点或自动电位滴定仪的体积读数。重复测定一次。

4.10.3 计算

硝酸银标准滴定溶液的浓度c₁，按式(1)计算：

式中：Cl—硝酸银(AgNO₃)标准滴定溶液浓度，mol/L ;

m—氯化钠(4.9)的质量，g;

V—滴定消耗硝酸银标准滴定溶液体积，mL。

相关链接：乳液聚合型苯乙烯-丁二烯橡胶生胶结合苯乙烯含量的测定（二）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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