1 范围

本标准规定了用分光光度计测定苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)中苯乙烯含量的方法。

本标准适用于以苯乙烯均聚物补强的苯乙烯-丁二烯橡胶中苯乙烯含量的测定。

本标准适用于苯乙烯含量不高于50％(质量分数)的嵌段共聚物中苯乙烯含量的测定。

本标准适用于SBR与其他聚合物(NR、BR、IR和CR)的共混硫化胶。若已知共混物中SBR的苯乙烯含量，且其余组分不含苯乙烯，则可用本方法估算共混胶中SBR的含量。

在特定光谱区内任何其他不可抽提的芳香族物质的吸收，将会干扰本方法的测定结果。

当胶料中不溶于硝酸的无机填料超过5%(质量分数)时，本方法所得结果偏低。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 3516 橡胶 溶剂抽出物的测定(GB/T 3516-2006,ISO 1407;1992,MOD)

GB/T 15340 天然、合成生胶取样及其制样方法(GB/T 15340-2008,ISO 1795:2000,IDT)

GB/T 17783 硫化橡胶样品和试样的制备 化学试验(GB/T 17783-1999, ISO 4661-2:1987,IDT)

ISO 4655 橡胶—补强丁苯胶乳—结合苯乙烯总含量的测定(Rubber—Reinforced styrene—butadiene latex—Determination of total bound styrene content)

3 原理

3.1 用丙酮抽提试样，用硝酸硝化，使苯乙烯氧化为对硝基苯甲酸。

3.2 用乙醚萃取对硝基苯甲酸。

3.3 用氢氧化钠溶液将对硝基苯甲酸从乙醚中萃取出来，在紫外光谱区测量其吸光度。

4 试剂与材料

4.1 分析中应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

警告：由于在下述操作中，不可避免地存在着危及健康和安全的可能性。因此，在使用酸和乙醚时，应遵守公认的健康和安全防护措施。萃取应在合适的通风橱中进行，且操作时要戴护目镜。

4.2 硝酸，ρ=1.43 g/mL。

应使用新鲜硝酸，陈硝酸硝化作用较差。

4.3 氢氧化钠溶液：c(NaOH)=5 mol/L。

将200 g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000 mL。

4.4 氢氧化钠溶液：c(NaOH)=0.1 mol/L。

将4g氢氧化钠溶于水中，稀释至1 000 mL。

4.5 无水乙醚，不含过氧化物。

4.6 氯化钠饱和溶液。

4.7 无水硫酸钠。

4.8 参比丁苯橡胶：结合苯乙烯含量(质量分数)约为23.5％，用于分光光度计校正。

4.9 瓷沸石屑。

4.10 丙酮。

4.11 二氯甲烷。

5 仪器

5.1 锥形瓶：容积为100 mL或125 mL，可与球型冷凝器相连接(5.2)。

5.2 球型冷凝器：有内插磨口，接口与锥形瓶(5.1)相连接。

5.3 分液漏斗：容积500 mL。

5.4 分光光度计：配有10 mm石英池比色皿，能精确测量260 nm～290 nm范围内的吸光度。

5.5 沙浴或加热板：带有可调加热装置，能使浓硝酸持续强力沸腾(加热板的表面温度应达到350℃左右)。

5.6 抽提装置：见GB/T 3516。

6 取样与试样制备

6.1 按GB/T 15340、GB/T 17783的规定或直接从生胶、混炼胶(在110℃下硫化45 min，即可)、硫化试片和橡胶成品中割取所需样品。

6.2 称取已剪碎试样，精确至0.1mg。试样的质量(以g计)乘以估计的苯乙烯百分含量等于4.5，以保证待测试液的吸光度在0.3至0.8之间。如果苯乙烯含量完全未知，则称取0.5 g试样。

6.3 将称重后试样(生胶样品、硫化试片样品或橡胶成品样品)用丙酮(4.10)抽提，如果硫化胶中含有沥青类物质，则用二氯甲烷(4.11)抽提，在抽提装置中抽提6h。抽提后的试样在100℃±2℃烘箱中干燥至恒重。

7 操作步骤

7.1 将干燥后的试样放入锥形瓶(5.1)中，加入20 mL硝酸(4.2)，再加入少许瓷沸石屑(4.9)。将锥形瓶置于冷的沙浴或加热板(5.5)上，与球形冷凝器(5.2)连接。缓慢加热沙浴或加热板，避免氧化反应过于剧烈。待反应平稳后，剧烈回流至少16h，直至得到透亮溶液。

7.2 停止加热，冷却至室温，用10 mL～20 mL蒸馏水仔细冲洗冷凝管内壁和磨口接口，冲洗液并入锥形瓶中。

7.3 将反应液转移至400 mL烧杯中，并用少量蒸馏水冲洗锥形瓶3次。边摇动烧杯，边小心加入氢氧化钠溶液(4.3)，调节溶液pH值大于1后，再滴加硝酸至溶液pH值等于1。

7.4 反应液冷却至室温，转移至分液漏斗(5.3)中，加入50 mL乙醚(4.5)萃取，充分摇荡分液漏斗，分层后静置2 min，将水相放入原400 mL烧杯中(7.3)中，再加入25 mL氯化钠饱和溶液(4.6)萃取，萃取后水层并入原400 mL烧杯中，乙醚相倒入盛有 5g无水硫酸钠(4.7)的250 mL烧杯中干燥，并将干燥后的乙醚萃取液移至另一个分液漏斗(5.3)中。

7.5 再按7.4重复萃取400 mL烧杯中水相2次，每次乙醚萃取液仍用原来硫酸钠干燥。

7.6 干燥后的3次乙醚萃取液在分液漏斗(5.3)中混合，加入50 mL氢氧化钠溶液(4.4)，振荡后分层静置2 min，将水相放入250 mL容量瓶中。再用氢氧化钠溶液(4.4)重复萃取3次。

7.7 将4次氢氧化钠萃取液合并在一个250 mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液(4.4)稀释萃取混合液至容量瓶的刻度，摇匀。

7.8 用移液管吸取25 mL萃取液(7.7)至另一干燥的250 mL容量瓶中。用氢氧化钠溶液(4.4)稀释至刻度，充分摇匀，即得试液。

7.9 以氢氧化钠溶液(4.4)作参比液，用分光光度计在265 nm、274 nm和285 nm处测定试液的吸光度。如果吸光度高于0.8，应减少萃取液(7.8)的量，重新制备试液。

7.10 若有参比的SBR样品，按9.1计算结合苯乙烯含量，若没有参比的SBR样品，则按9.2计算结合苯乙烯含量。

相关链接：原子吸收光谱法测定橡胶中锰含量（二）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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