7 分析步骤

从均匀的样品中取两份试样作平行试验。

7.1 试样的称量

称取10 g左右磨碎或剪碎的试样(精确至0.1mg)置于容量合适的瓷坩埚(5.12)中。

7.2 试液的制备

7.2.1 试样的灰化

根据GB/T 4498中方法A，将试样置于马福炉(5.3)中在550℃±25℃下进行灰化，若灰分呈黑色，小心用铂棒(5.9)搅拌并继续加热至灰化完全。

7.2.2 灰分的溶解

试样灰化完全后，将坩埚及其中残留物一起冷却至室温，加入20 mL盐酸(4.1)，在水浴锅(5.8)上加热至少10 min，但不能使其沸腾，冷却至室温，用水将该混合溶液移至50 mL容量瓶(5.5)中，如果灰分不能全部溶解，则按如下操作：

用水将溶液及不溶解的灰分转移到铂坩埚(5.10)中，加入数滴硫酸(4.2)和5 mL氢氟酸(4.4)，在通风橱中用电热板或沙浴(5.7)加热至干，加热时不断用铂棒或聚四氟乙烯棒(5.9)搅拌，按此步骤重复两次。待试样冷却至室温，加入20 mL盐酸(4.1)再加热10 min，用水定量转移至50 mL容量瓶(5.5)中。用水稀释至刻度并摇匀。可能仍有不溶物，若确实存在，可在按7.3进行光谱测定前用砂芯玻璃坩埚(5.4)过滤。

7.3 标准曲线的绘制

7.3.1 标准溶液的配制

按表1所示，用移液管(5.6)向一组5个100 mL容量瓶(5.5)中移注不同体积的锰标准溶液(4.9)，然后用盐酸溶液(4.6)稀释至刻度，并摇匀。

系列标准溶液应现用现配。

表1 标准溶液

7.3.2 标准溶液的光谱测定

开启原子吸收光谱仪，使仪器充分稳定，将波长调至279.5 nm处，根据仪器性能，调至最佳测试条件。

依次吸取系列标准溶液(7.3.1)至火焰上，测定其吸光度，每个溶液测定两次，取读数的平均值。要确保整个过程吸液速率恒定，应确保至少有一个标准溶液浓度等于或低于被测橡胶试液的含量。每一次测定后须吸水，清洗燃烧器。

7.3.3 标准曲线的绘制

以每个标准溶液的锰的质量浓度为横坐标，相应的吸光度用空白溶液校正后为纵坐标作图，即得标准曲线。

7.4 试液的光谱测定

7.4.1 测定

按7.3.2规定程序在279.5 nm波长处对试液(7.2.2)进行光谱测定。

7.4.2 稀释

如果试液的吸光度大于锰含量最高的标准溶液的吸光度，则用适量的盐酸溶液(4.6)进行稀释。操作如下：

准确吸取适量试液放入100 mL容量瓶(5.5)中，用盐酸溶液(4.6)稀释至刻度，使锰浓度在系列标准溶液锰含量范围内，然后再测其吸光度。

7.5 空白溶液的光谱测定

用盐酸溶液(4.5)作为空白溶液，无需加试液，按7.3.2规定程序进行光谱测定。

如果制备试液时使用了硫酸和氢氟酸，则制备的空白溶液中也应包含相同量的硫酸和氢氟酸。

8 结果计算

8.1 直接从标准曲线(7.3.3)上查出试液中的锰的质量浓度。

按式(1)计算试样中的锰含量，用质量百分数(w)表示。

式中：

ρ_t—从标准曲线上查出的试液(7.2.2)中锰的质量浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

ρ_b—从标准曲线上查出的空白溶液(7.5)中锰的质量浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

f—试液的稀释系数；

f=100/V,V是试液体积，单位为毫升(mL)。

m—试样的质量，单位为克(g)。

8.2 或者，锰的质量百分数(w)按式(2)计算：

式中：

ρ'_t—试液(7.2.2)中锰的质量浓度，单位为微克每毫升(ug/mL);

ρ'_b—空白溶液(7.5)中锰的质量浓度，单位为微克每毫升(ug/mL);

A_t—试液的吸光度；

A_b—空白溶液的吸光度；

A_n—与试液的吸光度接近的标准溶液的吸光度；

ρ_n—与试液的吸光度接近的标准溶液的锰的质量浓度，单位为微克每毫升(ug/mL);

f—试液的稀释系数；

m—试样的质量，单位为克(g)。

8.3 该测定结果为两次测定结果的平均值。若锰的质量分数≥0.1％时用质量百分数表示，计算结果精确到小数点后第二位；若锰的质量分数＜0.1％时用mg/kg表示，计算结果精确到整数位。

9 试验报告

试验报告应包括以下内容：

a)本国家标准编号；

b)取样方法；

c)仪器型号和类型(火焰或石墨炉分光光度计)；

d)试验结果及表示的单位；

e)在试验过程中出现的异常现象；

f)试验人员和试验日期；

g)是否采用标准加入法。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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