警告—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1 范围

本标准规定了用原子吸收光谱法测定橡胶中锰含量的方法。

本标准适用于锰含量不低于0.5mg/kg的生胶、混炼胶及硫化橡胶中锰含量的测定。锰含量低于0.5 mg/kg的样品，调整试样质量或试液浓度，也可以测定，或采用标准加入法。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 4498 橡胶灰分的测定(GB/T 4498-1997, eqv ISO 247:1990)

GB/T 15340 天然、合成生胶取样及制样方法(GB/T 15340-1994 ,idt ISO 1795:1992)

GB/T 17783 硫化橡胶样品和试样的制备化学试验(GB/T 17783-1999,idt ISO 4661-2:1987)

ISO 648实验室玻璃器具类单标线移液管

ISO 1042实验室玻璃器具类单标线容量瓶

3 原理

根据GB/T 4498中方法A将试样进行灰化。灰分用盐酸溶解，若有硅酸盐存在，则用硫酸和氢氟酸挥发除去。试样溶解后配成适当浓度的试液，以锰空心阴极灯作为光源，在279.5nm波长下测定试液的吸光度。根据在相同条件下测定的锰标准曲线，计算试样中锰的含量。

4 试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

4.1 盐酸：ρ=1.18 g/mL;

4.2 硫酸：ρ=1.84 g/mL;

4.3 丙酮；

4.4 氢氟酸：质量分数为38％～40%；

4.5 盐酸溶液：1 +2 (V₁ +V₂)；

4.6 盐酸溶液：1+99(V₁＋V₂)；

4.7 硫酸溶液：1+3(V₁+V₂)；

4.8 锰标准溶液：1 mg/mL

将几克质量分数≥99.9％的电解锰放入盛有(60～80)mL的硫酸溶液(4.7)和100 mL水中除去表面的氧化锰，搅拌几分钟后，倾出溶液并向烧杯中注水，用水重复洗涤几次，然后将该锰金属放入丙酮(4.3)中，进行搅拌，倾出丙酮后在100℃±5℃烘箱中干燥约2 min，再放入干燥器中冷却。

称取1g经纯化的电解锰，精确至0.1mg，溶解于少量硫酸溶液(4.7)中，将此溶液煮沸几分钟，冷却后转移至1000 mL容量瓶(5.5)中，稀释至刻度线。

每1 mL该溶液中含有锰1 mg。

4.9 锰标准溶液：10 ug/mL

准确地用移液管(5.6)移取10 mL锰标准溶液(4.8)到1000 mL容量瓶(5.5)中，用盐酸溶液(4.5)稀释至刻度，并混合均匀。

每1 mL该溶液中含有锰10 ug。

5 仪器

普通实验室仪器和以下仪器。

5.1 原子吸收光谱仪：装有能发出所需波长光的空心阴极灯和使用乙炔作燃烧气和压缩空气作助燃气的燃烧器。仪器的操作应根据仪器说明书上规定的最佳性能条件进行。可以使用电热原子化装置(石墨炉)，应根据仪器的说明书上规定的最佳性能条件进行操作。

5.2 分析天平：分度值为0.1 mg;

5.3 马福炉：温度可控制在550℃±25℃;

5.4 砂芯玻璃坩埚：滤孔尺寸为(16～40)um;

5.5 容量瓶：带有玻璃塞，容量为50 mL、100 mL、1000 mL，按ISO 1042 A类要求而定；

5.6 移液管：容积为2 mL、5 mL、10 mL、25 mL，按ISO 648 A类要求而定；

5.7 电热板或沙浴；

5.8 水浴锅；

5.9 作为搅拌器用的铂棒或聚四氟乙烯棒；

5.10 铂坩埚：(50～150) mL;

5.11 烘箱：温度能控制在100℃±5℃;

5.12 瓷坩埚或石英坩埚:(50～150)mL。

6 取样

6.1 生胶按GB/T 15340的规定执行。

6.2 混炼胶参照GB/T 17783的规定执行。

6.3 硫化橡胶按GB/T 17783的规定执行。

试样应具有整体代表性。

相关链接：高碘酸钠光度法测定橡胶和胶乳锰含量（四）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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