4.5.2.3 溶化样品

对按照4.5.2.1或4.5.2.2处理所得灰分，加入20 mL硫酸(4.2.4)，在水浴上加热坩埚直到固体物质溶解或从坩埚壁上落下。清洗内容物到一个小烧杯中，用玻璃棒移走不溶解的固体，直到平缓沸腾的溶液中没有不溶物为止。让溶液通过洁净的烧结玻璃过滤器(4.3.5)进入到一个小的锥形瓶中，再用两到三份的水清洗过滤杯和不溶物。向烧杯中的溶液中加入3 mL磷酸(4.2.5)，如果由于有铁离子的存在而使溶液变黄，则再加入1 mL制取的磷酸以去掉黄色。

加入0.3 g高碘酸钠(4.2.2)，加热溶液至沸，沸腾10 mi。后。在90℃以上保持10 min可以现出锰的颜色的全过程。冷却后，通过离心机或经过烧结玻璃器可以清除由高碘酸钠产生的絮状物。

定量的把溶液全部转移到50 mL容量瓶中，用稳定水(4.2.6)在20℃稀释至刻度。完全混合后，颜色在数小时内是稳定的。任何褪色的趋势表明有机物质和氯离子的不完全清除。如果是这样，需要重复测定，但要用硫酸按4.5. 2.1处理。

过程参见4.5.4。

4.5.3 标准曲线的准备

4.5.3.1 标准配比溶液的制备

制备一系列标准配比溶液，每份都含有25 mL稳定水(4.2.6),20 mL硫酸(4.2.4)和3 mL磷酸(4.2.5)。分别加入从0mL(补偿溶液)～10 mL标准的锰溶液(3.2.7)，然后在每份溶液中加入0.3g高碘酸钠(3.2.2)。加热沸腾10 min，以确保充分显色。最后冷却，在容量瓶中用稳定水稀释至50 mL。

4.5.3.2 分光光度计法

首先用高锰酸钾溶液(4.2.7)冲洗光度计或分光光度计的吸收池(4.3.1)，然后用稳定水冲洗，最后用相关的标准溶液冲洗。装上标准溶液，测量在最大吸收波长下的吸收值(大约525 nm)。

通过减去补偿溶液的吸收值校正读数。

4.5.3.3绘制标准曲线

每种溶液对应的相应的锰含量数据可绘制出一条标准曲线，定期校准曲线(定期长短取决于当地条件和所使用的仪器)。

4.5.4测定

首先用高锰酸钾溶液(4.2.7)冲洗光度计或分光光度计的吸收池(4.3.1)，然后用稳定水(4.2.6),最后用待测溶剂冲洗。在吸收池内充满待测液，在用于制作曲线的波长处测定吸收值。

通过减去补偿溶液的吸收值校正读数。

4.6结果表述

锰含量X以每千克试料中含锰的质量(以毫克计)表示(式(2)):

式中：

m₁—从标准曲线上查到的被测溶液的锰含量，单位为毫克(mg) ;

m—试料质量，单位为克(g)。

用两次测定值的平均值作为试验结果。

结果表达为每千克试样中所含的锰的毫克数。

4.7 试验报告

试验报告应该包括以下内容：

a)使用的标准名称和编号；

b)鉴别样品所需的全部细节；

c)使用的试验方法，如：一般方法；

d)试验结果，计算方法参考4.6;

e)在试验过程中观察到的异常现象；

f)任何与规定分析步骤的差异；

g)任何本标准中没有涉及到的操作，或可以选择的操作。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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