4 受限定的方法(限制试样的填料＜10％)

4.1 原则

在没有氯存在时，橡胶在石英坩埚中灰化。对含有氯的橡胶中，需要硫酸消化，接着和硝酸反应。这个过程在凯氏烧瓶中进行。如果有硅酸盐存在，用硫酸和氢氟酸消化处理，使硅以四氟化硅形式挥发。在这些过程后，锰离子都会因与高碘酸钠共沸而被氧化成高价锰。锰的浓度通过分光光度计在525 nm的波长下测量。

4.2 试剂

在分析过程中，尽可能使用分析等级的试剂，适用于痕量金属元素的分析，并只用稳定水(见4.2.6)。

4.2.1 硫酸氢钾

4.2.2 高碘酸钠

4.2.3 硫酸，ρ=1.84 Mg/m³ (GB/T 625)。

4.2.4 硫酸，(1+19)溶液。

用19体积的稳定水(4.2.6)稀释1体积硫酸(4.2.3)。

4.2.5 磷酸(体积分数),85％～90％。

4.2.6 稳定水

见3.2.5。

4.2.7 高锰酸钾溶液

见3.2.6。

4.2.8 锰标准溶液，每升标准溶液中含有10 mg锰离子。

见3.2.7。

4.2.9 硝酸,ρ=1.42 Mg/m³ (GB/T 626)。

4.2.10 过氧化氢(体积分数),30％水溶液。

4.2.11 氢氟酸，ρ=1.12 Mg/m³ (GB/T 620)。

4.3仪器

实验室常用仪器设备加上如下设备：

4.3.1 光度计或分光光度计：可测量波长大约为525 nm的吸光度，并配有吸收池。

4.3.2 石英坩埚：体积大约50 mL，用于4.5.2.1；或铂坩埚：体积80 mL，用于4.5.2.2。

4.3.3 耐热绝缘板：面积大约为100 cm²，厚为6 mm，中心有一个孔可以支持坩埚使坩埚大约2/3的部分在板子下面。

4.3.4 马福炉：温度可控制在(550±25)℃。

4.3.5 烧结玻璃过滤器：孔隙度分级P40(见ISO 4793)。

4.3.6 电加热板或沙浴。

4.3.7 凯氏烧瓶：容积250 mL。

4.3.8 铂条：用于搅拌。

4.4 试样制备

见3.4。

4.5 操作步骤

4.5.1 试样的准备

见3.5.1。

4.5.2 测试溶液的准备

4.5.2.1 不含氯的试验样品灰化

把样品剪成小条不超过0.1g(在还没有剪的情况下)，放置到一个支撑在电加热板或隔热绝热板(4.3.3)上的50 mL石英坩埚(4.3.2)内。

同时开始制备空白溶液，用一个相似的坩埚但不放入样品，然后用相同的方式继续处理试样和空白。

用小火加热坩埚和其内容物直到只剩下含炭的剩余物，转移坩埚到马福炉(4.3.4)中保持温度在550℃±25℃，直到炭黑被完全氧化为止。

移出坩埚，冷却，用微量滴管加入浓硫酸(4.2.3)沿着增竭壁一滴一滴的滴入，正好完全润湿灰分，缓慢加热直到发烟停止，然后把坩埚再次放入550℃±25℃马福炉中，赶走剩余的碳。

用浓硫酸重复处理灰分，用微量滴管如前所述加酸后，但是加热至烟消散是为了尽可能的保留住酸中的灰分。冷却坩埚，加入2g～3g硫酸氢钾(4.2.1)，然后放坩埚在电加热板或隔热绝热板上加热，增大燃烧温度，直至得到清净的熔融物。冷却坩埚和内容物。

4.5.2.2 含氯试验样品的灰化

放置试样到凯氏烧瓶(4.3.7)中，加入10 mL浓硫酸(4.2.3)适度加热直到试样分解。小心地加入5 mL硝酸。如果反应剧烈，在一个盛有冷水的烧杯中冷却烧杯，在室温下保持至少2h后再加热。

一旦初始反应发生裂解，加热混合物直到反应结束，然后加强加热使混合物变黑。加1 mL硝酸直到变黑再次发生。重复加入硝酸，加热溶液使溶液变成无色或淡黄色，如果颜色还是黑的，应继续加热。

如果消化时间过长，应加入1 mL浓硫酸防止烧杯中的内容物固化。

如果有消化物从不溶物中挥发出来，冷却。加入0.5 mL过氧化氢(4.2.10)和2滴硝酸，加热至生烟。重复加入试剂和加热直到溶液的颜色不再变化为止。冷却，用10mL稳定水稀释，加热至生烟。

转移溶液和剩余物到一个80 mL石英坩埚(4.3.2)中，蒸发干燥，点燃直到炭黑燃尽。

如果在消化阶段中，有不溶物存在，冷却加入数滴浓硫酸和5 mL氢氟酸(4.2.11)。用铂条(4.3.8)搅拌时，在电热板(4.3.6)上蒸发干燥。重复此试验过程两次。

如果不溶物不存在，在电热板上直接蒸发干燥。

相关链接：高碘酸钠光度法测定橡胶和胶乳锰含量（二）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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