3.5 操作步骤

3.5.1 试样准备

3.5.1.1 生胶

按3.4.1要求取样，称取10 g试样精确到0.01g。

3.5.1.2 胶乳

完全混合按3.4.2所取的乳胶样品，称取总液体量中大约10 g液体，按照ISO 4793要求干燥至恒定质量，并将其剪成小块。

3.5.1.3 混炼胶和硫化胶

按3.4.3取样，称量10g试样精确到0.01 g。

3.5.2 测试溶液的准备

3.5.2.1 在无氯存在情况下灰化试样

称量试样于一个已称重的铂坩埚(3.3.2)中，铂坩埚放到耐热绝缘板(3.3.3)上加热。同时，准备空白试验，用一个相似的铂坩埚中不放入样品，以相同的方式处理试样和空白试验。

用稳定的煤气火焰加热坩埚和其中的内容物，直到剩下含炭的剩余物，然后把坩埚转移到马福炉(3.3.4)中，马福炉保持550℃±25℃，加热试样直到炭黑完全被氧化为止。

在干燥器中冷却，称量灰分的质量。然后，用微量滴管沿着坩埚壁加入数滴硫酸(3.2.3)，恰好能润湿灰分，慢慢加热增祸至不冒烟，然后再在550℃马福炉中灼烧几分钟。

用硫酸重复处理灰分，用微量滴管如前所述加入硫酸至不冒烟，再在550℃马福炉中加热几分钟。冷却到室温后，按1份灰分8份氟硼酸钠的比例，加入增竭约8份氟硼酸钠(3.2.1)最多不能超过8g)，在通风橱中缓慢加热坩埚，直到完全熔融；然后增大加热强度，直到熔化干净或无反应发生，任何不溶解的物质都在熔融过程中挥发掉了。

3.5.2.2 在氯存在的情况下灰化试样

将称量的样品放置到凯氏烧瓶中(3.3.7)，加10 mL硫酸(3.2.3)适当的加热直到试样完全分解，小心的加入5 mL硝酸(3.2.4)如果反应剧烈，在一个盛有冷水的大烧杯中冷却烧瓶，然后在室温下放置至少两小时后再加热。

一旦初始反应发生裂解，就要缓慢地加热混合物直到反应停止，然后再加强加热程度，直至混合物变黑。加入1 mL硝酸后加热直到颜色再次变黑。重复加入硝酸，加热，直到溶液变为无色或淡黄色，即使继续加热也不再变黑。

如果消化时间过长，应加入1 mL硫酸防止烧杯中的内容物固化。

如果有消化物从不溶物中挥发出来，冷却，加入0.5 mL过氧化氢(3.2.8)和2滴硝酸加热至发烟，重复滴入和加热直到溶液的颜色不再变化，冷却，用10 mL水稀释，加热至发烟。

转移溶液和存在的剩余物到坩埚中，蒸发至干，然后燃烧直到碳完全燃尽。

如果有消化物从不溶物中挥发出来，冷却，加入数滴硫酸和5 mL氢氟酸(3.2.9)。在电加热板(3.3.6)上蒸干，然后用铂条(3.3.8)搅拌，重复此过程两次。

如果不存在不溶物，在电加热板上蒸干。

3.5.2.3 溶解样品的准备

冷却坩埚到室温，加入12 mL稳定水和4 mL硫酸(3.2.3)。缓慢地溶解待熔化物溶解后，倒入100 mL锥形瓶中。铂坩埚用10 mL稳定水和2 mL硫酸洗涤，洗涤液并入锥形瓶中。

加入5 mL硝酸(3.2.4)到烧杯中，用烧结玻璃过滤器(3.3.5)过滤，用5 mL加热的稳定水清洗过滤器。转移滤液到另一个锥形瓶中，用稳定水清洗，使体积达到约40 mL，加入0.3g高碘酸钠(3.2.2)，加热溶液至沸。继续平稳加热10 min确保充分显色。冷却后，由沉淀的高碘酸钠引起的絮状物可以通过离心作用或经过烧结玻璃过滤器来变清。

定量转移溶液到一个50 mL容量瓶中，用20℃的稳定水定容到刻度线。充分混合后，在数小时内颜色是稳定的。任何褪色的趋势都表明了有机物或氯离子没有完全清除。如果是这样，就要重复测定，但要用另一份硫酸按3.5.2.1中处理。

过程与3. 5.4相同。

3.5.3 标准曲线的绘制

3.5.3.1 标准配比溶液的制备

准备一系列标准配比溶液，每种溶液含有25 mL稳定水(3.2.5) , 6 mL硫酸(3.2.3)和5 mL硝酸(3.2.4)。分别加入从0 mL(补偿溶液)～10 mL标准的锰溶液(3.2.7)，然后在每份溶液中加入0.3g高碘酸钠(3.2.2)。加热沸腾10 min，以确保充分显色。最后冷却，在容量瓶中用稳定水稀释至50 mL。

3.5.3.2光谱法的测定

首先用高锰酸钾溶液(3.2.6)冲洗光度计或分光光度计的吸收池(3.3.1)，然后用稳定水冲洗，最后用相关的标准溶液清洗。在吸收池内装上标准溶液，测量在最大吸收波长下的吸收值(大约525 nm)。

通过减去补偿溶液的吸收值校正读数。

3.5.3.3 绘制标准曲线

每种溶液对应的相应的锰含量数据可绘制出一条标准曲线，定期校准曲线(定期长短取决于当地条件和所使用的仪器)。

3.5.4 测定

首先用高锰酸钾溶液(3.2.6)冲洗光度计或分光光度计的吸收池(3.3.1)，然后用稳定水(3.2.5)，最后用待测溶剂冲洗。在吸收池内充满待测液，在用于绘制标准曲线的波长处测定吸收值。

通过减去补偿溶液的吸收值校正读数。

通过曲线图，根据相应的校正过的读数可以推测锰的浓缩含量，并据此计算出试验部分的锰含量。

3.6 结果表述

锰含量X以每千克试料中含锰的质量(以毫克计)表示(式(1):

式中：

m₁—从标准曲线上查到的被测溶液的锰含量，单位为毫克(mg) ;

m—试料质量，单位为克(g)。

用两次测定值的平均值作为试验结果。

结果表达为每千克试样中所含的锰的毫克数。

3.7 试验报告

试验报告应该包括以下内容：

a)使用的标准名称和编号；

b)鉴别样品所需的全部细节；

c)使用的试验方法，如：一般方法；

d)试验结果，计算方法参考3.6;

c)在试验过程中观察到的异常现象；

f)任何与规定的分析步骤的差异，或可以选择的操作。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。