5 仪器

实验室常用仪器以及

5.1 天平：分度值为0.1 mg;

5.2 容量瓶：100 mL，与ISO 1042中A类的要求相符合；

5.3 铂坩埚：50 mL；

5.4 铂棒；

5.5 电热加热器；

5.6 凯氏烧瓶250 mL、500 mL

5.7 漏斗；

5.8 移液管：分别为1 mL、5 mL、10 mL、20 mL，其中5 mL移液管是塑料的，用来吸氢氟酸；

5.9 压力容器：由非磁性的高强度的不锈钢制成，容积20 mL～50 mL，内衬聚四氟乙烯，并附带由聚四氟乙烯包裹的磁力搅拌棒和温度计；

5.10 带加热装置的电磁搅拌器。

6 取样

在整个样品制备过程中，应不要污染样品。

6.1 胶乳：按GB/T 8298、SH/T 1154、ISO 123规定执行。

6.2 生胶：按GB/T 15340规定执行。

6.3 混炼胶：参照GB/T 17783规定执行。

6.4 硫化胶：按GB/T 17783规定执行。

7 操作步骤

消化反应应在通风橱内或消化架上进行，以免酸雾进入实验室空间。

7.1 方法A

在敞口烧瓶中消化

7.1.1 称取约2g(精确到0.1mg)剪碎的试样，置于250 mL凯氏烧瓶中，加10 mL硫酸，在凯氏烧瓶上放一个小漏斗，在电热板或调温电炉上缓慢加热至试样完全裂解，冷却至室温，小心加入5 mL硝酸。如果反应过于剧烈，则应将凯氏烧瓶放入盛冷水的烧杯中冷却，并在室温下放置至少2h以后再重新加热。

有些品种的橡胶能引起明显的飞溅，如果出现这种情况，应换一个500mL的凯氏烧瓶重新进行试验，用硫酸降解，冷却后再加硝酸。且加入硝酸后应放置更长时间(例如：放置过夜)，然后再加热。

一旦初始反应平静下来，再缓慢加热混合物直至不再发生激烈反应，即没有大量棕红色气体逸出，然后升高温度至有少量白色烟雾冒出。冷却，加1 mL硝酸，缓慢加热直至不再发生激烈反应，然后升高温度至有少量白色烟雾冒出。重复上述操作，直至消化液变成无色或浅黄色，进一步升高温度，直至消化液颜色不再变深或变黑为止。

如果消化操作时间较长，需再加约1 mL硫酸，以防止凯氏烧瓶内的反应物析出。

7.1.2 如果消化液中没有不溶物，冷却，加0.5 mL过氧化氢和2滴硝酸并加热至有少量白色烟雾冒出。重复上述操作直至溶液的颜色不再褪色为止。冷却，加10 mL水稀释，再加热至有少量白色烟雾冒出。冷却溶液，加20 mL盐酸溶液。

将酸消化液转移到100 mL容量瓶中，用水洗涤凯氏烧瓶三次，每次用5 mL，洗涤液并入容量瓶中，并用水稀释至刻度。

7.1.3 如果消化液中含有不溶物，冷却，将消化液连同残渣转移到铂坩埚中，用水洗涤凯氏烧瓶三次，每次用5 mL，洗涤液并入铂坩埚中，并在电热板或调温电炉上小心蒸发至干，然后提高加热温度，直到所有的炭消耗掉为止。

某些元素如汞和砷有可能因挥发而损失，如果试样中含有这些元素，则最后不能完全加热至干。

冷却，加几滴硫酸润湿残渣，加入5 mL氢氟酸，在电热板或电炉上用铂棒搅拌并蒸发至干，重复这一操作二次。冷却坩埚和残余物，加入20 mL盐酸溶液。如果溶液是澄清的，则将溶液转移到100 mL容量瓶中，用水洗涤坩埚三次，每次用5 mL，洗涤液并入容量瓶中，用水稀释至刻度；如果溶液是浑浊的，则将溶液过滤到100 mL容量瓶中，用水洗涤坩埚五次，每次用5 mL，将洗涤液也过滤到容量瓶中，然后用水稀释至刻度。

7.2 方法B

在压力容器中消化

警告：在操作过程中，压力容器应该安置在合适的保护屏后面。

7.2.1 称取约100 mg试样(精确到0.2 mg)，放入压力容器中，放入磁搅拌棒，加入5 mL硫酸、3 mL硝酸，按照压力容器的操作要求，关闭压力容器，插入温度计，把压力容器放在带加热装置的磁力搅拌器上，当加热到135℃～145℃时，开始搅拌，并在该温度下连续搅拌2h，然后，将压力容器冷却至室温，擦干压力容器，打开。

7.2.2 在大多数情况下，试样将被完全消化溶解。但如果试样没有全部溶解，则继续按7.1.3给出的步骤在敞口铂坩埚中进行操作。

相关链接：橡胶和橡胶制品酸消化溶解法（二）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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