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警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了用硝酸或硝酸和硫酸的混合酸消化胶乳、生胶、混炼胶、硫化橡胶的方法。
本标准适用于橡胶和橡胶制品的消化溶解。由于本标准操作中温度较低,可减少某些潜在挥发性元素或挥发性元素的组合(如As、Sb、BI和Zn+Cl、Cu+Cl及 Pb+Cl)的挥发损失,当试样中存在这些潜在挥发性元素或挥发性元素的组合时,可采用本标准。
如果GB/T 4498《橡胶灰分的测定》不适用,建议使用本方法制备待测金属离子的溶液(如作为微量分析用)。本方法可以防止挥发性金属衍生物的损失或不溶性金属硅酸盐的形成(在干法灰化含锌的卤化橡胶或含有二氧化硅的试样时,可能出现这种情况)。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 4498 橡胶 灰分的测定(eqv ISO 247)
GB/T 8298 浓缩天然胶乳 总固体含量的测定(eqv ISO 124)
GB/T 15340 天然、合成生胶取样及制样方法(idt ISO 1795)
GB/T 17783 硫化橡胶样品和试样的制备化学试验(idt ISO 4661-2)
SH/T 1154 合成橡胶胶乳总固物含量的测定(eqv ISO 124)
ISO 123 橡胶乳胶 取样
ISO 1042 实验室玻璃器具类 单标线容量瓶
3 原理
3.1 方法A
在敞口烧瓶中,试样用硫酸消化后再用硝酸氧化。
如果有硅或硅酸盐存在,为了使所有的硅都以硅的氟化物形式挥发掉,并生成金属硫酸盐,应用硫酸和氢氟酸处理。
3.2 方法B
在内衬聚四氟乙烯的压力容器中,用硝酸消化溶解橡胶。
如果有硅或硅酸盐存在,为了使所有的硅都以硅的氟化物形式挥发掉,并生成金属硫酸盐,应用硫酸和氢氟酸处理。
4 试剂
除非另有说明示,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
4.1 硫酸(ρ=1.84 g/mL)
4.2 盐酸(ρ=1.18 g/mL)
4.3 盐酸溶液[1+2(V1+V2)]
4.4 氢氟酸(ρ=1.12 g/mL)(质量分数为38%~40%)
4.5 硝酸(ρ=1.42 g/mL)
4.6 过氧化氢(质量分数为30%)
文章来源:《化学试剂标准汇编》
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