5.1.8 硫代硫酸钠标准滴定溶液，c(Na₂S₂O₃)=0.05 mol/L。

5.1.8.1 配制：称取13g硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃·5H₂O)或(8g无水硫代硫酸钠)，加0.1g无水碳酸钠，溶于1000 mL水中，缓缓煮沸10 min，冷却。放置两周后过滤。

5.1.8.2 标定：称取0.09g于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25 mL水，加2g碘化钾及20 mL硫酸溶液(20％)，摇匀，于暗处放置10 min。加150 mL水(15℃～20℃)，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2 mL淀粉指示液(10g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。

硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度[c(Na₂S₂O₃)=0.05 mol/L]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(2)计算：

式中：

m—重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克(g)；

V₁—硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);

V₂—空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);

M—重镉酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)

5.1.9 淀粉溶液，10 g/L溶液。

5.1.10 重铬酸钾，基准试剂。

5.1.11 纯氮(99.95％)。

5.1.12 甘油。

5.2 仪器

需要普通实验室仪器以及5.2.1～5.2.10中规定的仪器，并且按图1及图2组装。允许使用功能相同的仪器取代上述仪器。所有的磨口接口都要遵从ISO 383中的要求，并在组装前用甘油(5.1.11)密封。

图1 铜螺旋法A抽提游离硫所使用的仪器

图2 铜螺旋法A测定游离硫所使用的仪器

5.2.1 抽提烧瓶(A)，容积150 mL，有34/35锥形磨口接口。

5.2.2 索氏抽提器(Y)，有34/35接口及34/35锥形插口。抽提环(P)容积为20 mL～30 mL。

5.2.3 格氏冷凝器(Z)，有34/35锥形插口。

5.2.4 减速调节器(D)，有14/23接口，34/35锥形插口，有进气管，并且伸入抽提烧瓶(5.2.1)并距离底部小于3 mm。

5.2.5 接收瓶(J)，容积250 mL，有24/29锥形磨口接口。

5.2.6 洗气瓶(K及L)。

5.2.7 接收调节器(E)，有10/19接口，24/29锥形插口及内部密封的浸渍管。

5.2.8 冷凝器，李比希V(F)，有效长度22 cm左右，有14/23锥形插口，14/23接口以及10/19侧插口。

5.2.9 分液漏斗(G)，容积100 mL，有14/23锥形插口，活塞及14/23瓶塞。

5.2.10 砂芯漏斗(Emich型)(H),颈长约75 mm，圆盘直径 10 mm，多孔等级3。

5.2.11 实验室研磨器。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。