5.3 分析步骤

5.3.1 铜螺旋的制备

5.3.1.1 称取约5g铜网(5.1.3),剪成约10 mm窄条若干段，并松散地卷成一个螺旋。用预先处理过的铜丝捆住铜螺旋。

5.3.1.2 铜螺旋在使用前需要在冷的稀硝酸溶液中(5.1.6)浸泡几秒钟，使其清洁光亮。用水反复冲洗，彻底去除酸迹，再用丙酮(5.1.1)冲洗并晾干。

5.3.2 游离硫的抽提

5.3.2.1 将试料剪成可以通过1.70 mm滤网的颗粒或研磨成屑度不超过0.5 mm的颗粒，并称取约1 g，精确至0.1mg(质量为m)。如果是喷霜的胶料，称取0.5 g试料，同样精确到0.1 mg。

如果是未硫化的胶料，则称取的试料中不能含有超过10 mg的游离硫。

5.3.2.2 将按5.3.1中准备好的铜螺旋放在容积150 mL的抽提烧瓶(A)(5.2.1)中，并将试样抽提4h以上，按照5.3.2.3中规定的步骤。

5.3.2.3 将称量好的试样用经丙酮抽提过的滤纸或聚酰胺织物(5.1.4)包好，形成一个松卷，使胶料既不会脱落也不会相互接触。把卷放入索氏抽提器(Y)(5.2.2)中，并向抽提烧瓶(A)中倒入75 mL丙酮。组装仪器并调节加热速度，使蒸馏出的丙酮每小时装满抽提器10～20次。

5.3.2.4 如果在抽提结束后，铜螺旋严重变黑，则需要再加入一个按5.3.1规定制备的铜螺旋，并继续抽提2h。如果没有变黑，则可再加入一片10 mm左右的铜网并继续抽提1 h。

5.3.2.5 抽提结束后，拆除抽提瓶，并用砂芯漏斗(H)(5.2.10)滤掉丙酮。用热丙酮洗涤铜螺旋3次，每次约20 mL。并用上述砂芯漏斗滤去洗涤液。

5.3.3 游离硫的测定

5.3.3.1 按图2组装放有铜螺旋的抽提烧瓶(A)、砂芯漏斗(H)以及减速调节器(D)。往接收瓶(7)(5.2.5)中加入100 mL乙酸镉溶液(5.1.2)，并以同一溶液倒入洗气瓶(K和L)(5.2.6)中，深度约10 mm。向仪器中通入氮气(5.1. 11)以排出仪器中的空气，然后调整吸收瓶1中气流速度为每秒产生1个气泡。

5.3.3.2 从分液漏斗(G)(5.2.9)中向抽提烧瓶(A)中缓慢加入50 mL盐酸溶液(5.1.5)，缓慢加热至沸腾，并保持微沸20 min～30 min。终止加热后，加大氮气流量以清除所有的硫化氢痕迹。洗气瓶K中的溶液应是澄清无色的。否则，表明气流速度过快并且应该使用小一些的试样或更慢的气流速度重新测试。从冷凝器的侧插口上拆除接收调节器(E)(5.2.7)，同时保持一定的角度，用移液管向接收瓶(7)中加入已知体积的碘溶液(5.1.7)通常为20 mL)。此时碘溶液过量。

5.3.3.3 使碘与粘在接收调节器上的沉淀物反应，待所有沉淀物都被溶解后，移走并清洗接收调节器。将溶液冷却至15℃左右。用硫代硫酸钠溶液(5.1.8)(体积为V)滴定过量的碘，并用淀粉(5.1.9)作指示剂。

5.3.3.4 同时进行空白试验，记录所消耗的标准硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积(V2)。

5.3.3.5 空白试验中消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积与测试过程中所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的差，即是与硫化镐反应的碘的量。

5.4 分析结果的表述

用式(3)计算游离硫含量，以质量分数X计，数值以％表示：

式中：

V₁—滴定试样所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.1.8)的体积(见5.3.3.3)，单位为毫升(mL)；

V₂—空白试验中滴定碘(5.1.7)所消耗的硫代硫酸钠溶液(5.1.8)的体积(见5.3.3.4)，单位为毫升(mL);

c—硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.1.8)的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)(见5.1.8) ;

m—试样的质量，单位为克(g)(见5.3.2.1)。

6 铜螺旋法B

6.1 试剂和材料

见5.1。

6.2 仪器

普通实验室仪器以及6.2.1～6.2.4，并且按图3组装。允许使用功能相同的仪器取代上述仪器。所有的磨口接口都要遵从1SO 383中的要求，并在组装前用甘油(5.1.12)密封。

图3 铜螺旋法B测定游离硫所使用的仪器

6.2.1 抽提烧瓶(A)，容积150mL，有34/35锥形磨口接口。

6.2.2 索氏抽提器(B)，有19/23接口及14/19锥形插口。抽提器(P)容积为6 mL。

作为有蒸汽套的索氏抽提器的替代品，可使用GB/T 3516中的如图2描述的索氏抽提器。

6.2.3 格氏冷凝器(C)，有19/26锥形插口。

6.2.4 减速调节器(X)，有14/19接口，34/35锥形插口。

相关链接：橡胶中游离硫的测定（二）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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