6 分析步骤

称取剪成约1 mm,的颗粒试样0.5～2.0g，精确至0.0001g，用经丙酮抽提过的滤纸包好，按GB/T 3516规定方法，将试料用丙酮抽提，抽提时间不少于4h，取出试料，于70℃烘箱中干燥15 min。

将干燥后的试料转移到锥形瓶(6)内，在吸收瓶(8)中加入100 mL乙酸镉缓冲溶液和2 mL表面活化剂溶液，并以同一溶液加入到气体洗涤瓶(1和9)中深度约10 mm，按图装好反应装置，接通氮气，然后调节吸收瓶中的氮气流量为每秒约一个气泡。

将50 mL盐酸-乙酸混合液慢慢从分液漏斗(2)加入到锥形瓶中，缓慢加热至沸腾，并继续微沸30～40 min，终止加热后，适当增加氮气流量，以清除所有残余硫化氢。此时气体洗涤瓶(9)中的溶液应无色，否则，必须用较小的试料或较慢气流速度重新测定。卸开接收器(7)，用移液管往接收器中加入25 mL碘溶液，让碘与粘附于接收器上的沉淀物反应，待沉淀全部溶解后，冲洗并除去接收器，冷却溶液至约15℃，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘，近终点时加淀粉指示剂3 mL，继续滴至溶液蓝色消失。同时做一空白试验。

7 分析结果的表述

硫化物型硫含量由下面公式计算，以质量百分数表示：

式中：V₀—滴定空白溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;

V₁—滴定试液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;

c—硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;

m—试料的质量，g。

0.016—与1.00流硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c(Na₂S₂O₃)=1.000 mol/L〕相当的，以克表示的硫的质量。

分析结果保留二位有效数字。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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