本标准等同采用国际标准ISO 5954-1989《橡胶一聚异戊二烯含量的测定》。

1 主题内容与适用范围

1.1 本标准规定了橡胶中聚异戊二烯即天然胶、异戊胶、巴拉塔胶和古塔波胶的测定方法，具体包括天然、异戊胶乳固形物、固体生胶以及硫化胶或未硫化胶。

1.2 软质胶中的配合剂例如炭黑、矿物油和硫黄无干扰作用(见表1和7.2)。若有乙酸乙烯酯聚合物，本方法不适用。

1.3 本方法适用于1.1条中所述橡胶与丁苯、顺丁和丁腈橡胶的并用胶。

如有卤化橡胶，测定步骤需按6.6.3进行修正。由于卤化橡胶也能与铬酸反应而产生某些干扰，若它是并用胶的主体，则可能阻碍聚异戊二烯与铬酸的反应。因而要用含干扰橡胶的已知混合物检查消化是否完全。

1.4 本方法也适用于测定再生胶中聚异戊二烯含量，但测定值总比估计值低。

1.5 除1.3中所述的各种橡胶，若还有其他橡胶(如：氯磺化聚乙烯橡胶、三元乙丙橡胶、丁基橡胶、氯化丁基橡胶和溴化丁基橡胶)，消化时间应作调整。测定值应和类似并用胶所得结果比较校正，否则本方法不适用。并用胶组分中聚硫橡胶产生的偏差最大(见表2)。

2 引用标准

GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

GB/T 3516 硫化橡胶中溶剂抽出物的测定

GB/T 4497 硫化橡胶全硫含量的测定 氧瓶燃烧法

GB 8290 天然浓缩胶乳 取样

GB/T 15340 天然、合成生胶取样及制样方法

3 原理

试样的聚异戊二烯用硫酸、铬酸混合液加热消化，用蒸汽蒸馏出形成的乙酸，抽气除去馏出液中的二氧化碳。然后用氢氧化钠溶液滴定乙酸。

在规定的试验条件下，异戊二烯单元氧化生成乙酸的产率为75％，据此计算测定结果。

4 试剂

按本分析方法操作时，应采取一切公认的保健和安全预防措施。

在分析过程中，只应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

4.1 丙酮(GB/T 686)

4.2 三氯甲烷(GB/T 682)

4.3 铬酸混合消化液

将200g三氧化铬(HG/T 3-934)溶于500mL水中，在搅拌条件下小心加入150mL硫酸(GB/T 625)。

4.4 碘化钾溶液(84g/L)

将84g碘化钾溶于水中，用水稀释至1000mL。

4.5 硫代硫酸钠溶液(79g/L)

将79g硫代硫酸钠溶于水中，用水稀释至1000mL。

4.6 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mo1/L或0.05mo1/L]

按GB/T 601进行配制和标定。

4.7 酚酞指示液(2g/L)

称取0.2g酚酞，溶于95％乙醇(V/V)中，用同样的乙醇稀释至100mL。

5 仪器

5.1 抽提装置：见GB/T 3516。

5.2 消化蒸馏装置：见图1。图中标明的各部件，在连接顺序不变的条件下，均可用功能相同的仪器代替。

1-蒸汽发生烧瓶(500mL) ; 2-消化烧瓶(100mL);
3-克莱森应接管；4-蒸馏阱；5-应接管；
6-冷凝管；7-接收烧瓶(500mL)
图1 消化和蒸馏装置

5.3 抽气及二氧化碳吸收装置：见图2。

1-烧瓶；2-二氧化碳吸收管，内装钠石灰；
3-毛细管；4-连接真空泵的减压线
图2 抽气装置

一根长100mm，孔径为lmm的毛细管与真空泵的减压管线连接后，使通过接受烧瓶的空气流速保持在33cm3/s的20％范围内。在减压管线上可连接一个流量计，以确保规定的空气流量。

抽气速率可用以下方法检验：

将一量筒倒置于充满水的烧杯中，然后将一根连接减压管线的乳胶管插入量筒中。通过毛细管排除空气，空气流速与水充入量筒的速度相同。

相关链接：碘量法测定橡胶中硫化物型硫含量（二）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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