6 分析步骤

6.1 试料制备

按GB/T 15340，将试样压成或剪成厚度不超过0.5mm的薄片。胶乳按GB 8290取样并制膜。

根据所采用的装置及试样中聚异戊二烯的大致含量称取一定量试料，精确至0.1mg。对于图1所示装置，试料量一般以0.15～0.25g为宜。如果估计聚异戊二烯含量特别低，则需加大试料量。

6.2 抽提

将称好的试料，用滤纸包好，放入抽提杯中，按GB/T 3516规定的方法进行抽提。

6.3 消化

将经抽提并干燥的试料，放入图1的消化烧瓶中，加入25mL的混合消化液(4.3)。在接收烧瓶中加100mL水。加热消化混合物至100±5℃，消化30min。通过加热不含样品的混合消化液，使用温度计测消化液温度，来确定加热器的控温位置。

若试料是天然胶或异戊胶与1.5中所述橡胶的并用胶，则这类橡胶不可能都被彻底消化，但聚异戊二烯能被消化。

对不同型号的图1装置，根据消化烧瓶的大小及所取试料量多少，可适当增加混合消化液用量，延长消化时间至1h。但对同一种装置，应保持相同的消化时间。

6.4 蒸馏

6.4.1 在消化期间，应去掉瓶塞，加热蒸汽发生烧瓶，以便消化结束时立即可输送蒸汽。

6.4.2 消化结束后，将具导管的瓶塞塞住蒸气发生烧瓶的瓶嘴，使蒸汽立即进入消化烧瓶，同时继续加热消化瓶，使消化液总体积保持75mL左右。控制蒸馏和冷却速度，使冷凝液温度不超过30℃。

6.4.3 用图1所示装置时，需收集150mL蒸馏液。所用装置较大时，应增大蒸馏液收集量。

6.4.4 蒸馏完毕(图1装置通常需20min)，卸下接收烧瓶导管，用蒸馏水洗涤导管，洗涤液并入接收烧瓶中，并将接收烧瓶与抽气装置连接起来。

6.4.5 接收烧瓶卸离后，蒸汽导管应立即脱离消化烧瓶，以免移开热源时，铬酸混合液倒吸到蒸汽发生烧瓶中。

6.5 抽气

将蒸馏液的温度冷却至室温后抽气，无论用哪种消化和蒸馏装置，抽气时间均为30min。

6.6滴定

6.6.1 从抽气装置上卸下接收烧瓶，用蒸馏水洗涤导管，洗涤液收集于接收烧瓶中。加5滴酚酞指示液(4.7)，根据聚异戊二烯估计含量的高低，分别选用0.05mol/L或0.1mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定。

6.6.2 同时做空白试验。更换铬酸溶液时也应重新做空白试验。

6.6.3 若怀疑有卤化橡胶，可在抽气后往蒸馏液中加5mL碘化钾溶液(4.4)，并用硫代硫酸钠溶液(4.5)滴定除去生成的碘(黄色褪去)。接着按6.6.1所述步骤滴定。

7 分析结果的表述

7.1 若无结合硫或结合硫含量未知，则可按式(1)计算聚异戊二烯质量百分数含量w_p；

式中：V₁—滴定试液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;

V₀—滴定空白所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;

C—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;

m—试料的质量，g;

0.0908—在规定的实验条件下，异戊二烯单元氧化生成乙酸的产率为75%，据此得出的化学计算常数。

7.2 若已知结合硫含量，则聚异戊二烯质量百分数含量按式(2)计算：

W_P×(1+0.015W_s)······(2)

式中：W_p—按7.1计算的聚异戊二烯含量表观值；

W_s—结合硫含量，以聚异戊二烯表观含量W_p的百分数表示。

注：结合硫含量的测定方法：胶样经丙酮-三氯甲烷(32：68)混合溶剂抽提、干燥后，按GB/T 4497测定。

表1 橡胶配合剂的干扰程度

表2 在铬酸氧化过程中橡胶类材料的特性

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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