6 试样的制备与保存

6.1 牛奶

取均匀样品约250 g装入洁净容器作为试样，密封置4℃下保存，并标明标记。

6.2 奶粉

取均匀样品约250 g装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。

7 测定步骤

7.1 提取

牛奶样品称取约4g(准确至0.01g)于50 ml，具塞离心管中，奶粉样品称取约0.5g(准确至0.01g)并加入4 mL水于50 mL具塞离心管中，混匀。加入20 mL乙腈-水溶液(4.7)高速振荡提取2 min后，3000r/min离心10 min，移取上清液过滤至鸡心瓶中。再用10 mL乙腈-水溶液(4.7)重复提取一次，合并上清液于同一鸡心瓶中。

7.2 净化

将提取液于45℃下旋转蒸发至约7 mL左右，加入2 mL磷酸盐缓冲液(4.6) ,混匀后，转移到已活化的HLB固相萃取柱上，再用2 mL磷酸盐缓冲液(4.6)洗涤鸡心瓶两次，洗液一并转移到柱上，控制流速小于2 mL/min。用3 mL水淋洗并抽干萃取柱，用4 mL乙腈-水溶液(4.8)洗脱并收集于10 mL带刻度的玻璃管中(控制流速小于2 mL/min)。用水定容至4.0 mL，涡旋混合后，过0.22um滤膜供HPLC-MS-MS分析。

7.3 空白基质溶液的制备

将取牛奶阴性样品4g，奶粉阴性样品0.5g(精确到0.01g)，按7.1和7.2操作。

7.4 测定条件

7.4.1 液相色谱参考条件

液相色谱参考条件如下：

a)色谱柱：苯基柱，5 um,150 mm×2.1mm(内径)或相当者；

b)色谱柱温度：30℃；

c)进样量：15 uL;

d)流动相梯度及流速见表1。

表1 液相色谱梯度洗脱条件

7.4.2 质谱参考条件

质谱参考条件如下：

a)离子化模式：电喷雾正离子模式(ESI+)；

b)质谱扫描方式：多反应监测(MRM);

c)鞘气压力：208 kPa;

d)辅助气压力：55 kPa;

e)正离子模式电喷雾电压(IS) :4000V;

f)毛细管温度：320℃；

g)源内诱导解离电压：10V;

h)Q1为0.4,Q3为0.7；

i)碰撞气：高纯氢气；

J)碰撞气压力：0.2Pa;

k)其他质谱参数见表2。

表2 被测物的参考保留时间、采集窗口、监测离子对和裂解能量

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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