1 范围

本标准规定了牛奶和奶粉中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、奈夫西林和双氯西林残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于牛奶和奶粉中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、奈夫西林和双氯西林残留量的测定和确证。

本标准的方法检出限：牛奶中氨苄西林、奈夫西林为1 ug/kg，阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林为2 ug/kg，苯唑西林、双氯西林为4 ug/kg；奶粉中氨苄西林、奈夫西林为8 ug/kg，阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林为16 ug/kg，苯唑西林、双氯西林为32 ug/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第I部分：总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)

GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)

3 原理

用乙腈-水溶液提取试样中的分析物，固相萃取柱净化，高效液相色谱-串联质谱测定，外标法定量。

4 试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 乙腈：液相色谱纯。

4.2 乙酸：液相色谱纯。

4.3 磷酸氢二钠。

4.4 氢氧化钠。

4.5 5 mol/L氢氧化钠溶液：100 g氢氧化钠(4.4)溶解于450 mL水中，加水定容至500 mL。

4.6 0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液：6g磷酸氢二钠(4.3)溶解于450 mL水中，用氢氧化钠溶液(4.5)调苄pH=8，加水至500 mL，使用前配制。

4.7 乙腈-水溶液(3+1)：300 mL乙腈(4.1)与100 mL水混合。

4.8 乙腈-水溶液(1+1):100 mL-乙腈(4.1)与100 mL水混合。

4.9 阿莫西林(CAS: 26787-78-0),氨苄西林(CAS: 69-53-4) ,哌拉西林(CAS: 61477-96-1)、青霉素G(CAS: 69-57-8)、青霉素V(CAS:132-98-9)、苯唑西林(CAS : 7240-38-2),氯唑西林(CAS: 642-78-4)、奈天西林(CAS: 7177-50-6)和双氯西林(CAS: 3116-76-5)九种青霉素标准物质，纯度均大于等于98％。

4.10 标准储备液：分别适量称取标准品(精确至0.0001g)，用乙腈-水溶液(4.8)配制成100ug/mL的标准储备液。

4.11 混合标准中间工作液：取标准储备液(4.10)各1 mL至100 mL容量瓶中，用乙腈-水溶液(4.8)定容至刻度，配制成混合标准工作液，浓度为1ug/mL。

4.12 标准工作液：根据需要，吸取一定量的混合标准中间工作液(4.11)，用空白样品提取液稀释至所需浓度，现用现配。

4.13 HLB固相萃取柱或相当者：500 mg, 6 mL。使用前依次用3 mL甲醇、3 mL水和3 mL磷酸盐缓冲溶液(4.6)活化。

4.14 滤膜：0.2 um。

5 仪器和设备

5.1 高效液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。

5.2 分析天平：感量为0.01g。

5.3 离心机。

5.4 旋涡混合器。

5.5 旋转蒸发仪。

5.6 固相萃取装置。

5.7 pH计。

相关链接：牛奶和奶粉中氮氨菲啶残留量的测定（三）

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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