5 仪器

5.1 液相色谱一串联质谱仪：配有电喷雾离子源。

5.2 天平：感量0.01g、0.0001g。

5.3 旋涡混合器。

5.4 氮气浓缩仪。

5.5 具塞聚丙烯离心管：10 mL。

5.6 离心机：可提供2600g离心力下(相当于4200r/min)。

5.7 超声波清洗仪。

5.8 振荡器。

6 试样制备与保存

6.1 试样的制备

从全部样品中取出有代表性样品约1 kg，充分混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内。密封后作为试样，标明标记。在抽样和制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

6.2 试样的保存

将试样于-18℃保存。

7 测定步骤

7.1 试样提取

7.1.1 牛奶

称取1g试样，精确至0.01g，置于10 mL离心管中，加入1.0 mL乙醇(4.3)，混匀；加入0.1mL氨水(4.4) ,混匀；加入2.5 mL乙醚(4.5)，于旋涡混合器混匀20 s，静置5 min；加入2.5 mL石油醚(4.6)，于旋涡混合器混匀20 s，静置5 min；小心吸弃上清液后，依次加入5 mL四氢呋喃-正己烷混合溶液(4.15)和0.4 mL 3.0 mol/L,盐酸(4.16)，于振荡器上剧烈振荡30 min；在4200r/min离心力下离心10 min。小心吸取上清液于另一10 mL离心管中，用氮气浓缩仪于50℃水浴中吹至近干。

准确加入20uL N,N-二甲基甲酚胺(4.14)和980 uL 0.01mol/L甲酸铵溶液(4.17)，于超声波仪中助溶，残渣溶解后，过0.2um滤膜(4.23)，供液相色谱-串联质谱仪测定。

7.1.2 奶粉

按照1g奶粉加水8 mL的比例，将奶粉溶解为还原奶后，按照7.1.1的提取步骤进行。

7.2 空白样品提取液的制备

用阴性样品，按7.1操作步骤，制备用于配制系列基质标准工作溶液的空白样品提取液。

7.3 测定条件

7.3.1 液相色谱参考条件

液相色谱参考条件如下：

a)色谱柱：Intersil C₁₈,3 um, 150mm×2.1mm(内径)或相当者；

b)进样量：30 uL;

c)流速：0.2mL/min;

d)柱温：40℃；

e)流动相A：0.01mol/L甲酸铵溶液；

f)流动相B：乙腈；

g)洗脱条件：恒配比A: B为63%，37％；流速：0.20 mL/min；时间：10.0min。

7.3.2 质谱参考条件

质谱参考条件如下：

a)离子源：电喷雾离子源；

b)扫描方式：正离子扫描；

c)检测方式：多反应检测；

d)电喷雾电压：500V;

e)雾化气压力：0.069 MPa;

f)辅助气流速：0.414 L/min;

g)离子源温度：500℃；

h)碰撞室出口电压：32V;

i)定性离子对、定量离子对、碰撞气能量和去簇电压：见表1。

表1 保泰松的定性离子对、定量离子对、碰撞气能量和去簇电压

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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